QPQ和HVOF处理对17-4PH不锈钢冲蚀腐蚀行为的影响

王治国; 杨文龙; 程士坚; 门雨婷; 陈培源

doi:10.12404/j.issn.1671-1815.2600145

科学技术与工程 ›› 2026, Vol. 26 ›› Issue (28) :12189-12198 DOI: 10.12404/j.issn.1671-1815.2600145

石油、天然气工业

QPQ和HVOF处理对17-4PH不锈钢冲蚀腐蚀行为的影响

王治国 ¹^,² ,
杨文龙 ³ ,
程士坚 ⁴ ,
门雨婷 ⁵ ,
陈培源 ³

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Effect of QPQ and HVOF Treatments on the Erosion-corrosion Behavior of 17-4PH Stainless Steel

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摘要

为研究氮碳氧复合处理(QPQ)层与超音速火焰喷涂(high-velocity oxy-fuel,HVOF)层对17-4PH不锈钢在液固两相流环境中的冲蚀腐蚀行为。通过液固两相冲蚀及含盐冲蚀腐蚀试验,研究了流速、冲蚀角度及流体介质成分对材料冲蚀速率的影响。结果表明各试样在90 min内冲蚀速率随流速升高而增加,涂层在试验周期内保持结构稳定。流速相同时,HVOF涂层与QPQ层的冲蚀速率分别约为基体的4%和13%;QPQ层在45°冲蚀角下损伤最明显,并于60 min后发生局部剥落。HVOF涂层的最大冲蚀速率出现在90°,最低出现在30°;在质量分数为3%NaCl介质中,3种材料的冲蚀速率较清水条件分别提高了1.97、2.78和1.83倍,表明腐蚀与颗粒冲击存在显著协同效应。可见介质环境对材料的冲蚀行为具有决定性影响,其中HVOF涂层表现出最优的抗冲蚀腐蚀性能,而QPQ处理层在含氯环境下防护能力明显下降。

Abstract

To investigate the erosion-corrosion behavior of nitrogen-carbon-oxygen complex treatment (QPQ) layers and high-velocity oxy-fuel (HVOF) coatings on 17-4PH stainless steel in a liquid-solid two-phase flow environment. The effects of flow velocity, impact angle, and fluid medium composition on the erosion rate of the material were investigated through liquid-solid two-phase erosion tests and salt-containing erosion-corrosion experiments. The results show that, the erosion rate increases with increasing flow velocity within 90 min, and the coatings remain structurally stable during the test period. At the same flow velocity, the erosion rates of the HVOF coating and the QPQ layer are approximately 4% and 13% of that of the substrate, respectively. The most severe damage of the QPQ layer occurs at an impingement angle of 45°, and local spallation appears after 60 min. For the HVOF coating, the maximum erosion rate is observed at 90°, while the minimum value occurs at 30°. In a mass fraction of 3% NaCl medium, the erosion rates of the substrate, the QPQ layer, and the HVOF coating increase to 1.97, 2.78, and 1.83 times those in fresh water, respectively, indicating a pronounced synergistic effect between corrosion and particle impact. It can therefore be concluded that the medium environment plays a decisive role in the erosion behavior of materials. Among the studied surface treatments, the HVOF coating exhibits the best resistance to erosion-corrosion, whereas the protective capability of the QPQ-treated layer decreases markedly in chloride-containing environments.

Graphical abstract

关键词

17-4PH / 氮碳氧复合处理 / 超音速火焰喷涂(HVOF) / 冲蚀-腐蚀协同 / 表面防护性能

Key words

17-4PH / QPQ / high-velocity oxy-fuel (HVOF) / erosion-corrosion synergy / surface protection performance

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王治国, 杨文龙, 程士坚, 门雨婷, 陈培源. QPQ和HVOF处理对17-4PH不锈钢冲蚀腐蚀行为的影响[J]. 科学技术与工程, 2026, 26(28): 12189-12198 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2600145

WANG Zhi-guo, YANG Wen-long, CHENG Shi-jian, MEN Yu-ting, CHEN Pei-yuan. Effect of QPQ and HVOF Treatments on the Erosion-corrosion Behavior of 17-4PH Stainless Steel[J]. Science Technology and Engineering, 2026, 26(28): 12189-12198 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2600145

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17-4PH是一种马氏体沉淀硬化不锈钢,被广泛应用于石油管道、汽轮机叶片、转子、轴承等关键动力部件^[1]。在实际工作环境中,这类零部件通常处于高速流体冲击与固体颗粒夹带的苛刻工况之下,如油气运输中的固液两相流冲蚀、海洋环境中含砂盐雾冲击等。在高流速携砂工况下,其板条马氏体组织在冲蚀载荷下易发生局部塑性变形与脆性剥落,严重降低其使用寿命。因此,亟须开展17-4PH抗冲蚀腐蚀性能优化研究。

表面防护是改善金属表面性能的主要技术途径^[2-7]。目前,中外常用的表面技术有表面强化、表面改性和表面涂敷技术。通过表面防护处理可以有效强化17-4PH综合防护性能。氮碳氧复合处理(QPQ)技术是一种典型复合盐浴处理工艺^[8],其实质是盐浴渗氮和盐浴氧化的复合处理技术,在金属表面形成由氮化物、氧化物组成的复合渗层,从而显著提升耐磨性、抗腐蚀性和抗疲劳性^[9-11],是近年来新兴的金属表面改性技术之一。超音速火焰喷涂(high-velocity oxy-fuel,HVOF)技术通过在燃烧室或专用喷嘴中燃烧多种烃类气体和高压空气,生成高温高速的火焰流将硬质合金或陶瓷粉末沉积到基体表面,获得结合度高、孔隙率低且硬度优异的表面涂层,是常用的表面涂覆技术^[2,12-14]。超音速火焰喷涂技术凭借其高流速、直径收缩小、粉末动能大等良好的特性,显著提高了基体材料的耐冲蚀特性^[15]。

王旭明等^[16]研究了热处理工艺对17-4PH不锈钢组织和力学性能的影响。秦承鹏等^[17]采用激光熔覆方法在17-4PH不锈钢表面制备Co基合金涂层,发现该覆层使17-4PH不锈钢基体在蒸馏水和NaCl溶液中抗空蚀性能提高了约27倍和16倍。韩忠立等^[18]研究了低温离子渗氮对17-4PH不锈钢微观组织演变的影响,并指出应进一步研究磨损、腐蚀和渗氮三者之间的耦合机理及模型。韩彬等^[19]采用激光熔覆技术制备了丝粉协同覆层,并评估了其在NaCl溶液中的耐蚀性能。谢安琪等^[20]首次对比了几种表面强化层对17-4PH抗固体粒子冲蚀性能的影响,解释了30°和90°攻角下材料的失效机制。王岩等^[2]分析了当前中外17-4PH不锈钢表面防护技术,提出了需要综合多种表面防护措施开发具有多功能复合结构的表面防护层。然而上述研究的固液两相流条件未同时引入固体颗粒和氯离子,因此无法评估冲蚀-腐蚀协同效应。同时,在相同工况下针对不同表面处理方式的横向对比研究也相对缺乏。目前对于17-4PH材料表面处理在固液冲蚀腐蚀耦合环境下的协同效应仍需要深入探索。

为此,现采用液固冲蚀试验方法,分别在28 m/s与32 m/s、的流速条件下;30°、45°和90°的冲蚀角度条件下;清水砂溶液与质量分数为3%NaCl砂溶液的冲蚀条件下,对比QPQ与HVOF涂层的冲蚀-腐蚀协同行为。通过分析试样在不同流体介质工况下的冲蚀腐蚀行为,结合显微组织观察与失效机理分析,探讨表面涂层与基体之间的交互作用,以及在复杂冲蚀腐蚀环境下可能存在的破坏模式。研究成果不仅有助于揭示复合结构的失效机制,也为关键部件在苛刻服役条件下的寿命提升提供理论依据和工程参考。

1 实验材料与方法

实验选择17-4PH高强钢为基体材料,化学成分如表1所示。试样的尺寸为25 mm(长)×25 mm(宽)×4 mm(厚度),分别经过QPQ处理、HVOF处理的样品和基体材料作为冲击靶材。冲蚀颗粒选用SiO₂颗粒,粒度为200目,直径约为 0.074 mm,密度为2 650 kg/m³,颗粒级别较细。从图1所示的硅砂颗粒电镜图可以看出,硅砂颗粒整体是不规则的椭圆形,且表面存在棱角,较为锋利。

射流冲蚀实验在自主搭建的实验台完成,如图2所示。将试样固定在专用夹具上,喷嘴孔径为 7 mm,试样与喷嘴的间距设置为10.5 mm,调整喷射孔对准试样中心位置。通过调整夹具可以实现对冲蚀角度和距离的控制,分别用清水和质量分数为3%的NaCl溶液中配制质量分数为3%的石英砂混合溶液。然后先启动搅拌器将水和石英砂充分混合,通过泵将砂浆以一定初速度喷出,冲击试样表面。使用AC770-T3变频器来改变泵的转速,从而改变射流速度,待流速稳定之后进行冲蚀实验。分别研究冲刷速度为:28、32 m/s;冲蚀角度:30°、45°、90°;溶液为清水溶液和质量分数为3%的NaCl溶液三种不同因素下的冲蚀速率。冲蚀时间设定为90 min,每10 min取出试样进行称重,取 5次测量平均值作为试样的平均损失质量,直至完成实验。采用失重法计算试样的冲蚀速率,计算公式为

(1)E_R=$\frac{{m}_{1}-{m}_{2}}{{A}_{\mathrm{s}\mathrm{p}\mathrm{e}}t}$

式(1)中:E_R为材料冲蚀速率,g/(m²·s);m₁为材料冲蚀前质量,g;m₂为材料冲蚀后质量,g;A_spc为材料冲蚀面积,m²;t为冲蚀时间,s。

冲蚀完成后对试样冲蚀区域进行全景三维表面扫描,获取冲蚀轮廓、凹坑深度及整体形貌变化特征,以定量表征材料的宏观冲蚀损伤程度。然后采用SEM对试样表面进行微观形貌观察,分析材料的局部损伤特征及冲蚀机理。最后,结合EDS对冲蚀区域表面元素分布及残留产物进行检测,评估材料表面腐蚀介质和磨粒残留情况。

2 实验结果与讨论

2.1 流速对冲蚀速率的影响

固定含砂率为3%(质量分数),冲蚀角度为30°,从图3可以明显看出,总体冲蚀速率随流速增大而增大,但冲蚀速率增加趋势比较缓慢。HVOF涂层的防护效果最好,冲蚀速率约为基体表面的4%,QPQ涂层冲蚀速率约为基体冲蚀速率的13%。同时,QPQ涂层和HVOF涂层的冲蚀速率随时间变化呈现良好的线性关系,说明在90 min的冲蚀过程中表面涂层起到有效的防护作用并且未出现明显的失效现象。冲蚀速率与冲蚀速度存在幂律关系,可表示为

(2)E_R=kvⁿ

式(2)中:v为颗粒速度,m/s;k和n为常数。

这表明随着冲蚀速度的增加,冲蚀速率通常也会增加^[11,21-22]。

2.2 冲击角度对冲蚀速率的影响

由图4可知,在32 m/s的冲击速度下,QPQ涂层在45°的冲击角度下冲蚀速率最高,约为基体的31%。当冲蚀持续到60 min时,涂层被完全破坏失去防护作用,此时冲蚀速率增大至基体的64%。相比之下,HVOF处理的涂层在90°时冲蚀速率最大,约为基体的52%。在30°时冲蚀速率最小,约为基体的6%。

由图5可知,17-4PH基体材料在低角度下冲蚀速率最高,随着冲击角度增大冲蚀速率逐渐减小。17-4PH基体组织以韧性相板条马氏体为主,具有较高的塑性变形能力。在低角度冲蚀时,高速粒子以切向力作用于材料表面,通过微观切削机制形成连续犁沟。随着冲刷角度增大,法向分量占比提升但不足以引发大规模断裂,切向切削效率反而降低,因此冲蚀速率呈单调递减趋势。

经过QPQ处理后,冲蚀速率整体显著降低,在冲蚀角度为30°时冲蚀速率仅为基体的13%。冲蚀速率峰值出现在45°。这是因为QPQ处理的 17-4PH 基体表面形成一层高硬度、高耐磨性的氮碳化合物层,能有效抵抗低角度下的切削作用^[9,23-24]。然而,该化合物层本质上为脆性结构,断裂韧性有限。在45°时,粒子冲击动能在法向和切向分量之间达到相对平衡,促使双机制协同失效,这意味着固体颗粒既能有效地切削材料,又能通过变形和疲劳作用加速材料的去除,从而导致冲蚀速率在45°达到最大^[12]。

HVOF处理是通过在17-4PH不锈钢表面形成高硬度、致密、高结合强度的涂层^[25-26],这从根本上改变了试样的表面特性。在30°时,硬质WC颗粒完全阻隔粒子的微切削路径,使得颗粒难以深入涂层内部进行有效切削,从而显著降低材料的损失速率,冲蚀速率仅为基体的6%。在90°时,砂粒的垂直撞击在涂层内部形成赫兹接触应力,超过了 WC-Co 黏结相的界面结合强度,使得弱结合处产生穿晶断裂。反复的法向冲击会在涂层表面产生循环应力,从而导致微裂纹的萌生和扩展。尽管HVOF涂层通常致密,但长时间的疲劳累积仍会导致涂层内部或表面的微裂纹扩展,最终引起材料的剥落和损失^[21]。因此冲蚀速率升高至基体的52%。

2.3 冲蚀腐蚀耦合冲蚀结果

在流体冲击速度和冲击角度之外,流体介质本身同样对材料的冲蚀速率有很大影响。在油气储运的实际工况下,流体中所含的腐蚀性离子、溶解气体以及固体颗粒会改变材料表面损伤机理。

冲击磨损和腐蚀磨损不仅具有各自的物理化学效应,而且具有系统效应。从图6中可以明显看出,基体材料在NaCl溶液冲蚀腐蚀工况下的冲蚀速率远高于清水冲蚀工况,表现出显著的冲蚀腐蚀协同作用。耐腐蚀合金通常会在表面形成一层致密的钝化膜抵抗腐蚀。在NaCl溶液中,磨料颗粒的冲击和切削作用会不断破坏并去除这层钝化膜,使内部金属腐蚀介质破坏了金属表面的钝化膜^[27-28],使内部活性金属表面暴露在腐蚀介质中。新鲜暴露的金属表面具有更高的化学活性,会加速腐蚀反应的进行^[29]。

对于经QPQ处理的试样,试验结果显示其在前60 min的在NaCl溶液冲蚀速率明显高于清水冲蚀工况下的冲蚀速率。QPQ处理形成的表面氧化层能提供一定的钝化作用,但在氯化钠环境下,氯离子能够吸附在金属表面并竞争性地取代钝化膜中的氧原子^[11]。这种竞争吸附会导致钝化膜的局部溶解和破坏,形成可溶性氯化物,增加了冲蚀速率。在60 min之后,QPQ涂层的冲蚀速率再次上升,并且已经超过基体试样在清水介质中的冲蚀速率,其增长趋势与基体在NaCl溶液冲蚀介质下的趋势高度一致。

相比之下,经HVOF处理的试样在NaCl溶液冲蚀工况下表现出极强的稳定性,其冲蚀速率仅有轻微增加,并且始终远低于其他材料在相同条件下的冲蚀速率。这归因于HVOF涂层具有致密的微观结构和优异的涂层-基体结合强度,能有效阻止腐蚀介质的渗透与扩散。同时,涂层表面的高硬度使其能够在高速颗粒冲击下维持结构完整性,从而有效延缓材料失效^[21]。因此,HVOF涂层在冲蚀-腐蚀复合环境下表现出最佳的防护效果。

从图7中可以明显看出,在NaCl溶液冲蚀腐蚀协同的工况下,基体材料、QPQ涂层及HVOF涂层的冲蚀速率均显著高于清水冲蚀的工况,分别达到清水冲蚀工况下的1.97倍、2.78倍和1.83倍。这一结果清楚地揭示了腐蚀介质与固体颗粒协同作用的放大效应。

2.4 冲蚀形貌分析

图8为两种试样在不同角度下的冲蚀坑深度图,凹坑深度越深,冲蚀速率越大。可以看出,QPQ试样的涂层在45°的冲刷角度下凹坑深度最深,材料冲蚀后凹坑面积基本相同,HVOF试样在抗冲蚀性明显高于QPQ试样。

图9为两种涂层材料在不同角度下的扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)图。从图9(a)中可以看出,QPQ处理试样在冲蚀后的材料表面出现明显的凹坑且能观察到材料被推挤形成的唇形堆积结构。说明材料在颗粒的掠过作用下发生塑性变形和微切削移除,颗粒以切向分力为主,将材料推向两侧形成犁沟,并产生微小的唇形结构。从图9(b)可以明显看到出现犁沟状切削痕迹,同时图像中心有一处不规则凹坑,边缘呈撕裂状,底部粗糙,这表明材料已经被成片移除。冲蚀形貌兼具切削沟槽、冲击凹坑与剥落特征,是典型的切削-冲击复合作用工况。切向分力促使颗粒沿表面滑移并犁削材料,形成连续的切削沟槽和唇边堆积结构;而法向分力则引起材料表层的反复塑性变形和局部应力集中。在多次颗粒冲击作用下,表层材料发生循环塑性变形与疲劳累积,最终导致局部区域发生剥落失效。该复合损伤机制使材料去除效率显著提高,也是该角度下冲蚀速率达到峰值的主要原因。如图9(c)所示,表面出现较大凹坑,但并未观察到长条状切削沟槽,有磨粒堆积和均匀压扁的痕迹,冲击坑形状不规则。这是因为材料主要承受压应力,塑性变形较小,脆性断裂机制占据主导,导致材料以碎片形式从表面剥离。

图9(d)~图9(f)分别为HVOF处理试样在30°、45°和90°三种冲蚀角度下冲蚀后的表面形貌,可以看出其表面整体仍然保持平整,仅在90°的冲蚀角度下表现出非常小的损伤特征。与基体试样和QPQ处理试样不同的是,HVOF涂层表面未出现明显的凹坑痕迹,说明其在颗粒冲击和腐蚀介质作用下具有优异的抗损伤能力。值得注意的是,表面扫描结果中出现一些微小的凸起,这并非冲蚀或腐蚀造成,而是源于涂层制备工艺的限制:在超音速火焰喷涂过程中,熔融或半熔融颗粒在高速沉积于基体表面时,会因喷涂路径、堆叠方式和冷却收缩等因素的影响,导致试样局部平整度不足,从而形成细微的微观起伏。这种工艺性特征不会显著影响涂层的整体性能,在表面形貌表征中表现为轻微的凸起。

从图10中可以看出,基体材料在冲蚀腐蚀工况下形成的宏观凹坑明显比单冲蚀工况下更深、更大,进一步印证了腐蚀对冲蚀损伤的加速作用。QPQ涂层在冲蚀腐蚀工况下也表现出凹坑的扩大,说明膜层在腐蚀介质和颗粒冲击的协同作用下受到破坏。但其凹坑深度没有显著增加,推测可能是由于QPQ层的硬化效应在一定程度上抑制了深层塑性变形。HVOF涂层在两种工况下几乎未见明显凹坑,说明其致密涂层结构和耐蚀性能能够同时抵御腐蚀介质侵蚀与机械冲蚀破坏。

从图11(a)、图11(b)、图11(d)、图11(e)可以明显看出,基体试样和QPQ处理试样在NaCl溶液冲蚀腐蚀工况下比纯清水冲蚀工况下,材料表面冲蚀凹坑更深,面积更大且凹坑边缘更加不规则。说明腐蚀作用软化了材料表面,降低了其抵抗颗粒冲击的能力,从而加速了冲蚀磨损。从图11(c)可以看出HVOF处理试样表面均比较平整,无明显凹陷。图11(f)表面特征主要表现为轻微起皱状形貌,局部可见微小冲击痕迹,且凹陷边缘相对圆钝,损伤分布较为均匀,没有明显的损伤集中区域和方向性特征。这说明HVOF处理试样在两种冲蚀介质下未发生显著的切削和脆性剥离行为,颗粒冲击对表层的破坏主要表现为轻微的表面压实和局部塑性变形。HVOF处理试样凭借其优异的硬度和韧性,在清水和腐蚀性介质中均表现出最佳的耐冲蚀性能。

结合图12(a)、图12(b)和表2进行分析,可以看到未处理的基体在清水石英砂冲蚀条件下以Cr、Ni、Cu等合金元素为主,表面仍保持基体成分特征,未检测到明显腐蚀介质残留,说明该工况下主要发生机械冲蚀磨损,材料表面元素组成变化较小。在NaCl石英砂冲蚀腐蚀条件下,表面检测到Cl元素和Cr、Ni、Cu等耐蚀元素的原子百分比升高。这表明含Cl介质破坏了基体表面的钝化膜,引发局部腐蚀反应。腐蚀过程中Fe等活泼元素优先溶解,而Cr、Ni等元素相对富集。与此同时,颗粒冲击不断剥离腐蚀产物膜,使表面处于反复破膜与再暴露状态,使冲蚀与腐蚀协同作用明显增强。

QPQ处理试样在清水石英砂冲蚀条件下,C和Cr含量较高,表明表面仍保持以碳氮化物为主的化合物层结构特征,说明该处理层在纯机械冲蚀条件下具有一定稳定性和屏蔽作用。在NaCl石英砂冲蚀腐蚀条件下,如图12(c)、图12(d)所示,表面C含量明显降低,而O和Si含量升高,同时仍可检测到少量Cl元素。这说明含Cl介质削弱了QPQ化合物层的连续性,在颗粒反复冲击作用下,表层发生局部剥落并伴随磨粒嵌入现象。O含量的增加表明表面发生了一定程度的氧化反应,而Si的升高则反映出石英砂颗粒在表面损伤区的滞留与嵌入。尽管Cr、Ni等元素出现一定程度的富集,但其保护作用在冲蚀腐蚀耦合作用下明显削弱。

从图12(e)、图12(f)可以看出,HVOF喷涂涂层在清水石英砂冲蚀条件下,以C、O、Cr及少量Co为主,未检测到Ni、Mn等基体特征元素,表明在该工况下涂层结构完整,未发生贯穿损伤,基体没有暴露。在NaCl石英砂冲蚀腐蚀条件下,结果显示O含量有所增加,Cl含量极低,且仍未检测到基体元素。这说明涂层表面主要发生的是结合相的轻微氧化反应,而并未形成明显的氯化腐蚀产物。该氧化层具有一定的稳定性,能阻隔介质侵入,从而抑制冲蚀与腐蚀的协同发展。

3 结论

(1)在清水介质中,QPQ处理的试样在45°下的冲蚀速率最高,约为基体表面冲蚀速率的31%。在60 min时涂层完全失效,冲蚀速率上升至基体的64%。说明QPQ涂层试样在中角度下的抗冲蚀性能最弱。相比之下,HVOF涂层的抗冲蚀性能显著优于QPQ涂层,其在90°时冲蚀速率最大,仅为基体的52%,在30°时冲蚀速率最低,是基体冲蚀速率的6%。HVOF涂层表现出更优异的抗冲蚀能力,且在不同角度下表现出稳定的防护效果。

(2)在含质量分数为3%NaCl的腐蚀介质中,基体试样、QPQ处理试样以及HVOF处理试样的冲蚀速率均显著增加,分别达到清水介质下冲蚀速率的1.97、2.78和1.83倍。说明流体介质对冲蚀速率的影响很大,氯离子参与的腐蚀过程与颗粒冲击之间存在显著的协同放大效应。腐蚀介质通过破坏表面钝化层,加速材料微裂纹萌生与扩展,从而导致冲蚀速率的增加。

参考文献

原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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