原位乳化Pickering乳状液高效控水性能机制

孙翔宇; 王世瑶; 温静; 肖传敏; 葛际江; 袁梦

doi:10.12404/j.issn.1671-1815.2506552

科学技术与工程 ›› 2026, Vol. 26 ›› Issue (20) :8606-8613 DOI: 10.12404/j.issn.1671-1815.2506552

石油、天然气工业

原位乳化Pickering乳状液高效控水性能机制

孙翔宇 ¹^,² ,
王世瑶 ¹ ,
温静 ² ,
肖传敏 ² ,
葛际江 ³ ,
袁梦 ¹^,^*

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Mechanism of High-efficiency Water Control by In-situ Emulsified Pickering Emulsions

SUN Xiang-yu ¹^,² ,
WANG Shi-yao ¹ ,
WEN Jing ² ,
XIAO Chuan-min ² ,
GE Ji-jiang ³ ,
YUAN Meng ¹^,^*

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摘要

针对过量产水高温高盐气藏现场控水测试中控水性能不稳定的难题,在研制的原位自乳化纳米颗粒强化活性油选择性控水剂基础上,研究其控水的性能机制。选择模拟地层条件的高温高压微剪切乳化方式,考察了生成Pickering乳状液的界面结构和动/静态结构稳定性;对比了不同控水体系组成间生成Pickering乳状液的协同作用强度差异。结果表明:纳米颗粒与乳化剂间的协同作用可使控水剂与自身体积4倍的地层水形成高内向的W/O Pickering乳状液。Pickering乳状液具备耐高温耐高盐性能,有类固体结构性质。另外,连续油相间纳米颗粒聚集形成的高稳定性三维结构会使控水体系具有强动态结构稳定性,流变曲线表明,Pickering乳状液形变最初导致连续相三维结构断裂,纳米颗粒随后会自发定向排列形成稳定性更强的多点连接结构,在封堵水相时使控水能力保持稳定的极限应变增大。研究成果更深入的揭示了原位乳化过程和Pickering乳状液控水机制,为Pickering乳状液的改进奠定了理论基础。

Abstract

To overcome the persistent challenge of unstable water control efficacy observed in field tests for high-temperature, high-salinity gas reservoirs with excessive water production, the performance mechanism of a developed in-situ self-emulsifying nanoparticle-enhanced, oil-selective water control agent was investigated. Using a high-temperature and high-pressure micro-shear emulsification method that simulated reservoir conditions, the interfacial structure and dynamic/static structural stability of the generated Pickering emulsion were examined. The synergistic effect strength differences in forming Pickering emulsions among different water control system compositions were compared. Results indicate that the synergy between nanoparticles and emulsifier can form a highly internal W/O Pickering emulsion with formation water four times its own volume. This emulsion exhibits tolerance to high temperature and high salinity, possessing solid-like structural properties. Furthermore, the highly stable three-dimensional structure formed by nanoparticle aggregation within the continuous oil phase imparts strong dynamic structural stability to the water control system. Rheological curves show that the initial deformation of the Pickering emulsion causes the fracture of the three-dimensional structure in the continuous phase, leading to the directional arrangement of nanoparticles and the formation of a more stable multi-point connection structure. This increases the critical strain at which water control capability remains stable during water phase blockage. The findings provide deeper insights into the in-situ emulsification process and the water control mechanism of Pickering emulsions, establishing a theoretical foundation for their improvement.

Graphical abstract

关键词

气藏产水 / 高温高盐 / Pickering乳状液 / 控水机制 / 协同作用 / 原位乳化

Key words

water production in gas reservoirs / high-temperature and high-salinity / Pickering emulsion / water control mechanism / synergistic effect / in-situ emulsification

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孙翔宇, 王世瑶, 温静, 肖传敏, 葛际江, 袁梦. 原位乳化Pickering乳状液高效控水性能机制[J]. 科学技术与工程, 2026, 26(20): 8606-8613 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2506552

SUN Xiang-yu, WANG Shi-yao, WEN Jing, XIAO Chuan-min, GE Ji-jiang, YUAN Meng. Mechanism of High-efficiency Water Control by In-situ Emulsified Pickering Emulsions[J]. Science Technology and Engineering, 2026, 26(20): 8606-8613 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2506552

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Pickering乳状液是由固体(纳米级或微米级)颗粒代替传统的乳化剂来稳定油水界面的乳状液^[1]。固体颗粒吸附在油水界面上形成吸附层,颗粒自身的尺寸、形状、刚性以及颗粒间的相互作用等因素为吸附层提供更强的空间位阻效应,颗粒自身的强稳定性和其与油水界面的强吸附作用能够使吸附层在更宽的温度、pH、矿化度范围内保持稳定,保证了Pickering乳状液具有耐温耐盐耐酸碱特性^[2-5]。

在Pickering乳状液应用方面,颗粒在油水界面及连续相中会形成独特的微观结构,使Pickering乳状液比普通乳状液具有更好的流变性能。Pickering乳状液流动起来更加平稳顺滑,具有较好的触变性,这使其在食品、化妆品、医药和材料等行业中被充分利用,展现出了强大的应用潜力和社会价值^[6-8]。在石油与天然气工程领域,Pickering乳状液目前在钻井液研发、驱油剂、调驱剂、控水剂、防砂液和含油废水处理方面都已逐步开展应用,实施技术趋于成熟^[9-11]。

Pickering乳状液的制备方法有机械搅拌法、超声法、微流控法等,制备过程都是为了给予含颗粒的乳化体系适当剪切力,使被分散相破碎成大比表面积的小液滴,为纳米颗粒提供更多的吸附位点,促进颗粒附着形成高质量的颗粒吸附膜。微米级颗粒一般需要较强的剪切力才能形成标准球形的Pickering乳状液液滴,纳米颗粒只需要微剪切力即可达到相同效果^[12-14]。因为纳米颗粒尺寸小,在极大的比表面能和较高的表面能作用下,借助微剪切力就能快速地吸附到油水界面。而且纳米颗粒在连续相中具有较好的布朗运动能力,更容易自发分散到油水界面上^[15]。纳米颗粒与油水界面相互作用强,会在油水界面更紧密排列,制备的Pickering乳状液更加稳定^[16]。

目前乳状液控水在油藏的应用较多,现场用于气藏的控水实例较少。总体上,中国研究侧重适配本土复杂气藏的控水体系研发与实用化,国外则聚焦基础机制与特殊工况适配性。硅油微乳液可用于限制油气藏产水,微乳液注到地层后,其中的硅油可以在孔隙改变水、气的相对渗透率,从而限制水的流动,该技术在匈牙利的Algyǒ油田取得了良好的控水效果,产气量由8 000 m³/d增加到25 000 m³/d^[17]。秦飞等^[18]选择塔河中质稀油为油相,以阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂构成复合乳化剂,设计“稀油隔离液+乳化油体系+稀油隔离液+清水顶替液”乳化油堵水工艺段塞,现场不动管柱实施3井次,都取得了较好的效果。基于Pickering乳状液的稳定特性,研究人员在高内向油溶性乳化剂基础上,优选疏水纳米颗粒作为复合剂构建纳米颗粒强化活性油控水体系,采用该体系进行了2井次矿场试验,结果表明,纳米颗粒强化活性油多孔介质中对高温高盐中-低渗透率气藏过量产水问题具有良好的封堵效率,含水率从80%降至5%。体系具有选择性(堵水不堵气)且基本不伤害地层,单井产气量从1.0×10⁴ m³/d逐步上升至8.0×10⁴ m³/d。研究发现,在高温高盐环境下固体颗粒的形状、粒径及表面润湿性是决定Pickering乳状液原位乳化控水效果的核心因素。学界普遍认为,对纳米SiO₂和纳米CaCO₃的改性是推动该技术在气田广泛应用的转折点。经过发展现已研制出磁响应颗粒体系、Janus颗粒复合体系、复合固相颗粒体系等特殊颗粒改性控水体系。但目前对于高温高盐低渗油气藏的控水效率仍不稳定,重复性较差,对气井的地层条件要求较为苛刻,无边底水时效果较好。此外,对于水平气井控水目前仍未找到合适的方法^[19]。

颗粒分布引发的油水界面稳定性变化是调控控水效果的关键。Yang等^[20]研究发现,表面活性剂与纳米颗粒比例能达到最佳亲水-疏水平衡时,体系中纳米颗粒会在液滴间形成桥接结构。Xing等^[21]在磁响应Pickering乳状液研究中,进一步明确了乳液稳定性由颗粒膜和表面活性剂共同决定。Sun等^[22]基于Pickering乳状液的稳定特性,对纳米颗粒强化活性油控水体系的原位乳化过程进行了进一步研究,揭示了纳米颗粒和油溶性乳化剂在原位乳化过程中的协同作用是原位乳化制备耐温耐盐Pickering乳状液中的关键。

由于活性油体系主要应用于高温高盐低渗透率气藏,首先需要强化活性油体系高矿化度地下原位乳化性能,其次需要生成的Pickering乳状液具备耐高温稳定性,为了将上述两个Pickering乳状液性质把控的更为精细,对不同浓度纳米颗粒强化活性油控水体系生成Pickering乳状液的性能及其控水机制展开研究,创新性地引入线性/非线性流变学评价Pickering乳状液的结构性质,考察生成Pickering乳状液的界面结构和动/静态结构稳定性,对比不同控水体系组成间生成Pickering乳状液的协同作用强度差异。揭示纳米颗粒和油溶性乳化剂产生不同强度协同作用的机制,及其与体系控水能力间的对应关系,明确了控水体系对特种气藏的适用性,纳米颗粒活性油控水体系可广泛适用于中-低渗气藏,并可精确确定控水体系现场实施的使用浓度,大幅提升控水效率和控水稳定性,为原位乳化控水体系的改进奠定理论基础,使高温高盐低渗气藏化学控水技术更稳定、高效。研究成果能大幅提升中国气藏开发效益,强化能源产能供给能力,支撑国家能源安全。同时,高效控水能够大幅降低水处理成本,拓宽盈利空间。稳定明确的控水能力与智能化技术相结合建立的智能控水系统,能准确预测水侵情况,该技术推动了石油开采行业技术升级。

1 实验材料和仪器

1.1 实验材料

乳化剂DOH₁₈,油包水型咪唑啉乳化剂,油溶性,棕黄色,pH为8~10,实验室自主合成;R812纳米颗粒,分析纯,球形,由AEROSIL公司购置。实验用水为200 000 mg/L模拟气藏地层水,Ca²⁺含量为4 000 mg/L,Mg²⁺含量为500 mg/L。油相使用柴油,20 ℃黏度为2 mPa·s,取自中国石油加油站。

1.2 实验仪器

高温高压搅拌反应釜,海安石油科技公司,如图1所示;MCR92流变仪,Anton Paar公司; Fluo ViewTM FV1000共聚焦激光扫描显微镜,日本Olympus公司;Helios Nanolab G3 UC冷冻扫描电子显微镜,美国FEI公司。

1.3 实验方法

1.3.1 乳状液的制备

在高温高压搅拌反应釜中加入总体积为200 mL、纳米颗粒复合活性油和地层水的体积比为2∶8,纳米颗粒复合活性油是由不同浓度的纳米颗粒和乳化剂在柴油中充分分散、混合制得。在反应釜中模拟气藏地层微剪切条件,注入氮气使反应釜内部压力为5 MPa,升温至140 ℃后以50 r/min的剪切速度搅拌4 h生成乳状液。将温度降至40 ℃后泄压取出生成的乳状液,进行稳定性评价。

1.3.2 零剪切黏度测试

测试时需要将40 mL乳状液样品装入流变仪样品池进行旋转剪切测试,剪切速率为0.01~100 s^-1。利用流变仪上的Rheocompass软件Carreau-Yasuda方程拟合测试数据,通过曲线外推得到零剪切黏度数值。

1.3.3 频率扫描与振幅扫描测试

基于应变扫描测试选定应变幅度,Pickering乳状液研究选定的应变幅度为0.05%,频率为0.01~100 rad/s。同理,振幅扫描中设定的振荡频率为1 Hz,剪切应变为0.01%~100%。

1.3.4 共聚焦显微镜观测

观测前,使用1.0×10^-7 mol/L的罗丹明B荧光染色剂对疏水纳米SiO₂进行荧光标记,已证明该浓度染色剂的添加不会对乳状液的稳定性和微观结构产生影响。通过离心干燥制备染色纳米颗粒,然后用染色的纳米颗粒组成纳米颗粒复合活性油并制备油包水(W/O)Pickering乳状液。使用共聚焦激光扫描显微镜(confocal laser scanning microscopy,CLSM)进行样品观测,设定激光的波长为560 nm,在这个波长激光照射下罗丹明B会发出红色荧光。

1.3.5 冷冻扫描电镜观测

将乳状液样品在-120 ℃的真空环境中冷冻2 min后,在样品表面喷涂一层稀薄的铂金粒子(粒径为2 nm),以增强样品的导电性。使用扫描电镜进行样品观测,观测过程中加速电压设定为2 kV,样品室温度恒定-150 ℃。

2 实验结果与分析

2.1 高内向原位乳化与纳米颗粒界面吸附

考察了乳化剂质量浓度为30 g/L,乳化剂和纳米颗粒浓度比为1∶1乳化体系在模拟地层条件生成的乳状液状态。反应釜内油水相完全乳化,乳状液保持稳定且呈现出黏稠状态,如图2(a)所示。表明纳米颗粒强化活性油控水体系可在高温高盐微剪切条件下原位乳化, 且水相作为乳状液内相完全被乳化。通过光学显微镜观测发现,高温高压下生成乳状液的液滴粒径基本保持一致,平均粒径为13 μm,如图2(b)所示。扩展研究范围,将乳化剂浓度从10 g/L逐渐增加到50 g/L,乳化剂和纳米颗粒浓度比仍为1∶1。对比生成的乳状液发现,乳化剂浓度从10 g/L增大至30 g/L时,液滴平均粒径从20 μm逐渐减小至13 μm;当乳化剂浓度由30 g/L增大至50 g/L时,乳状液粒径不再减小,表明乳化剂浓度为30 g/L时,油水界面乳化剂已达到饱和状态。

在地层中控水体系遇地层水后可使大于自身体积4倍的地层水完全乳化,形成高内向的W/O乳状液,说明纳米颗粒强化活性油控水体系满足原位控水的基本条件。在仅依靠乳化剂分子不足以原位生成高内向乳状液时,纳米颗粒与乳化剂产生协同作用,在油水界面上乳化剂先吸附于油水界面降低界面张力以搭建初始稳定的液滴界面膜,随后纳米颗粒立即填充在界面上乳化剂分子间的间隙。利用大量纳米颗粒将界面分割,使用少量乳化剂就可将分割后的碎片化界面稳定,促进高内向乳状液的生成。

这些乳状液在地层140 ℃温度下放置1个月后析液率小于3%、液滴粒径变化率小于1%且无分层、聚结和絮凝,表现出较好高温稳定性。乳状液的CLSM图像显示,连续相中观测到红色荧光,表明大量纳米颗粒分布于连续油相中,界面上吸附的大量纳米颗粒浓度远大于连续油相中的浓度,使生成的乳状液液滴油水界面上形成了高亮的红色光圈,如图3所示。在纳米颗粒与乳化剂协同作用下,乳化剂率先降低油水界面张力,降低了纳米颗粒从分散相到界面间的势能,更易吸附到界面。在乳化剂疏水链和纳米颗粒疏水基团的相互作用下两者形成锚定式的连接方式,使纳米颗粒具有了在油水界面紧密吸附的能力,稳固的纳米颗粒界面膜保证了Pickering乳状液的耐温耐盐性能。说明该体系生成的乳状液具备长期稳定控水的潜力。

2.2 高静态结构稳定性和强协同作用

零剪切黏度能反应材料静态结构性质,即乳状液在高温老化平稳状态时的整体结构稳定性。分别考察了乳化剂和纳米颗粒不同质量浓度的情况生成Pickering乳状液的零剪切黏度,如表1所示。乳状液的零剪切黏度与剪切速率的关系可用Carreau-Yasuda方程进行拟合,拟合公式为

(1)

$\eta ={\eta }_{\infty }+({\eta }_{0}-{\eta }_{\infty })[1+{\left(\dot{\gamma }\lambda \right)}_{}^{\alpha }{]}^{(n-1)/\alpha }$

式(1)中:η为黏度,Pa·s;η₀为零剪切速率下的极限黏度,Pa·s;η_∞为无限剪切速率下的极限黏度,Pa·s;α为与连杆断裂相关的Yasuda指数;$\dot{\gamma }$为剪切速率;λ为松弛时间;n为流动指数。

零剪切黏度(η₀)是利用Carreau-Yasuda模型外推得到的,纳米颗粒强化活性油控水体系形成的乳状液η₀都很高,反映出该Pickering乳状液液滴间不是单纯的接触而是形成了稳定的连接结构。松弛时间λ反映的是流体开始发生明显剪切变稀的临界剪切速率,其值越小,临界剪切速率越大。可以发现乳化剂浓度为10 g/L和30 g/L时在纳米颗粒浓度比为1∶1条件下,Pickering乳状液临界剪切速率较大,保持稳定控水能力较强。n<1 表明Pickering乳状液为正常剪切变稀流体,当乳化剂浓度和纳米颗粒浓度比为1∶1时,n<0.2表明流体内部存在致密交联结构且在低剪切下可保持极黏稠的状态。

通过共聚焦激光扫描显微镜(cryogenic scanning electron microscopy,Cryo-SEM)大量观测对比,发现对于产生能强协同作用的乳化体系形成的Pickering乳状液,其乳状液连续相中的致密交联结构是连续的三维网络结构,液滴被包裹在三维结构中。单纯乳化剂形成的乳状液无法形成这种三维结构,表明纳米颗粒是生成三维结构的基础,如图4(a)所示。观察具有三维结构的乳状液中的单独液滴,可以发现三维结构断裂留在液滴上的纳米颗粒连接骨架,该骨架是由吸附在液滴界面填充乳化剂间隙的纳米颗粒延伸出来的树枝状结构,如图4(b)所示。连续相中的纳米颗粒通过颗粒间疏水作用和范德华力进行聚集,形成链状或絮状的初级结构,大量初级结构相互穿插和纠缠形成了交联支架式三维结构,并与界面上吸附的纳米颗粒联结。形成的三维网络填充在油相中大幅限制了油相分子自由流动的同时也将乳状液液滴封锁在其中,阻止了液滴的聚并和沉降,因此三维骨架连接的团簇状乳状液整体不易被破坏, Pickering乳状液静态结构稳定性强。

大量研究已经发现,增加乳化体系中纳米颗粒的用量会增大乳状液的黏度。但对比表1中不同浓度控水体系生成的乳状液零剪切黏度表明,并不是纳米颗粒含量越大乳状液的零剪切黏度越大,在本研究体系中是当颗粒含量与乳状液含量之比越接近时,体系生成乳状液的黏度越大,如图5所示。其中,30 g/L乳化剂、30 g/L纳米颗粒条件下生成乳状液的零剪切黏度与其他浓度的相比大幅提升,表明此时乳化剂和纳米颗粒的协同作用强度较高,连续相中形成的三维结构更稳定。这是因为适当浓度下,除了疏水作用和范德华力外,吸附在纳米颗粒表面的油溶性乳化剂的疏水尾部会同时吸附两个颗粒,在相邻颗粒间形成桥连增强了颗粒间的结合力,因此协同作用强度增大。在高强度协同作用下,乳状液液滴表面的纳米颗粒浓度也较大,如图4(b)所示。此时乳化剂覆盖界面形成单分子层,在乳化剂的疏水尾部为纳米颗粒提供充足的锚定位点条件下纳米颗粒饱和占据乳化剂分子间隙且不团聚。液滴表面的纳米颗粒浓度最大时测得液滴的受力极限也最大,液滴界面强度最高。此时单个液滴封堵孔喉的压力最大,贾敏效应的控水能力最强。

2.3 类固体结构性质和动态结构稳定性

频率扫描谱图显示,所制备Pickering乳状液的弹性模量(G')都大于黏性模量(G″);在高频区G'和G″接近,但没有交点,如图6所示。说明Pickering乳状液整体显示类固体结构性质。这是高强度液滴界面和连续相三维结构共同作用的结果。在较高频率下达到平衡的储能模量,即平台模量(G_p),反映了体系整体在较短时间尺度内快速运动时保持的结构强度。纳米颗粒和乳化剂质量浓度接近时所形成乳状液呈现出较高的G',其数值参考聚合物冻胶标准来说,反映了体系具有较高的结构强度,该特点与2.2节Cryo-SEM电镜中纳米颗粒在油水界面的紧密排列以及纳米颗粒在分散相的桥联等特点是相对应的。

对于纳米颗粒和乳化剂处于非最佳比例的乳化体系,如30 g/L乳化剂、10 g/L纳米颗粒,由于纳米颗粒在连续相中形成的三维结构较少,因此乳状液整体的结构强度略低,但G'仍为G″的2~3倍,Pickering乳状液类固体结构性质不变。表明Pickering乳状液已不单纯依靠液滴的贾敏效应控水,还具有类似像弱冻胶一样的,通过乳状液整体中的三维网状结构起到封堵水相的作用。通过频率扫描表明Pickering乳状液在受到水相动态冲击时,乳状液整体仍能保持内部结构稳定,具备高效控水的能力。

2.4 类固体结构性质和动态结构稳定性

振幅扫描测试中,形成的Pickering乳状液弹性模量(G')都在0.1%~0.5%剪切应变时开始下降,当应变大于2%时G'和G″均大幅下降,表明该应变下乳状液三维结构大量被破坏,如图7所示。在0.1%剪切应变时,G'随剪切应变增加而降低,G″随着剪切应变增加表现出先增加再减小的趋势,是典型的弱应变过冲特征。此时Pickering乳状液内部纳米颗粒形成的弱三维结构或液滴间的弱结合点在外力作用下发生定向排列,使原本随机的接触变为稳定性更强的多点连接结构,形成了临时的强化连接,即使Pickering乳状液整体的应变超过了稳定状态下的响应,但当不超过极限应变(弹性模量G'和黏性模量G″的交点)值时,体系整体仍能保持结构的稳定性,控水效果基本不受影响。

当应变增大至G'与G″产生交点,即达到封堵极限之后乳状液体系开始流动,乳状液整体的封堵作用大幅降低,此时主要依靠液滴的贾敏效应控水。相比之下,乳化剂和纳米颗粒的比例接近时,图7中的交点在右上方,体系Pickering乳状液的控水极限应变更大,具备更强的控水能力。同时也再次证明纳米颗粒与乳化剂的协同作用确实存在不同的强度,液滴界面和油相中纳米颗粒和乳化剂分子结合较好的高强度协同作用下形成的Pickering乳状液控水性能较强。

3 结论

(1)研制的高温高盐低渗气藏过量产水的纳米颗粒强化活性油控水剂,乳化剂可以促进纳米颗粒在油水界面的吸附,通过地下微剪切力即可将至少4倍体积的地层水完全乳化生成Pickering乳状液,使控水体系具备高效控水的可能性。同时,纳米颗粒可以辅助乳化剂在油水界面形成高强度界面膜,保持高内向W/O乳状液具备耐高温耐高盐稳定性。

(2)纳米颗粒强化活性油控水体系中乳化剂和纳米颗粒存在协同作用,且强协同作用会使生成的Pickering乳状液连续油相间生成由纳米颗粒连接的三维结构。三维结构保证Pickering乳状液具有高静态结构稳定性,表明控水体系除液滴贾敏作用外,由三维结构连接的乳状液整体也具有控水作用。

(3)生成的Pickering乳状液具备类固体结构性质,具有类似弱冻胶的高强度封堵作用,适用于低渗油气藏的控水。Pickering乳状液还具有高动态结构稳定性,封堵时可抵御水相的冲击。

(4)Pickering乳状液在封堵水相时,随着形变的增大,连续相结构首先断裂,Pickering乳状液整体控水能力仍保持稳定。直至达到封堵极限,Pickering乳状液控水能力开始大幅降低。控水体系中乳化剂与纳米颗粒协同作用强度越高,Pickering乳状液的封堵极限越大,控水能力越强。

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原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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基金资助

重质油全国重点实验室开放基金(SKLHOP202401001)

辽宁省博士科研启动基金(2025-BS-0418)

辽宁省教育厅基本科研项目(LJ212410148030)

辽宁石油化工大学科研启动基金(2024XJJL-017)

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Received	Published	Revised
2025-09-11	2026-07-18	2025-12-16
Online Date
2026-08-04

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