基于DIC的纤维增强预浸料固化过程热膨胀行为表征

林智卓; 王超; 李梦姌; 赵家业; 赵红喜; 席尚宾; 俞经虎

doi:10.12404/j.issn.1671-1815.2505968

科学技术与工程 ›› 2026, Vol. 26 ›› Issue (19) :8151-8159 DOI: 10.12404/j.issn.1671-1815.2505968

一般工业技术

基于DIC的纤维增强预浸料固化过程热膨胀行为表征

林智卓 ¹^,² ,
王超 ³ ,
李梦姌 ⁴ ,
赵家业 ² ,
赵红喜 ² ,
席尚宾 ²^,^* ,
俞经虎 ¹

作者信息 +

Characterization of Thermal Expansion Behavior during Curing Process of Fiber Reinforced Prepregs Based on DIC

LIN Zhi-zhuo ¹^,² ,
WANG Chao ³ ,
LI Meng-ran ⁴ ,
ZHAO Jia-ye ² ,
ZHAO Hong-xi ² ,
XI Shang-bin ²^,^* ,
YU Jing-hu ¹

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摘要

复合材料热压罐固化过程中,预浸料体系的热膨胀系数对复合材料结构内部应力形成、固化后构件的尺寸稳定性、结构轮廓精度等属性存在显著影响。为精确测量复合材料预浸料在热压罐固化工艺温度下的热膨胀系数,将单目光学测量装置与恒温加热平台相结合,基于数字图像相关(digital image correlation,DIC)方法建立了一套非接触高温热膨胀系数测量系统。该系统根据固化工艺温度曲线对复合材料预浸料进行热加载,并利用相机采集不同固化时刻图像信息,通过DIC技术提取热变形,进而计算热膨胀系数。为验证系统精度,首先对热膨胀系数标准物质聚醚醚酮进行测量,3次测量的均值为52.4×10^-6 K^-1,较标准值53.9×10^-6 K^-1偏低2.78%,证明测量系统符合精度要求。在此基础上,利用非接触高温热膨胀系数测量系统对固化温度下碳纤维增强树脂基复合材料预浸料热膨胀系数进行测量,同时基于有限元方法对测量结果进行验证。结果表明,该系统可实现对复合材料预浸料热压罐固化温度下的热膨胀系数进行快速精确测量。

Abstract

The coefficient of thermal expansion (CTE) of the prepreg systems in composite materials during autoclave curing is recognized to significantly influence the development of internal stresses within composite structures, the dimensional stability of cured components, and the accuracy of structural profiles. To accurately measure the CTE of composite prepregs under autoclave curing process temperatures, a non-contact high-temperature CTE measurement system was established by combining a monocular optical measurement setup with a constant-temperature heating platform, based on the digital image correlation (DIC) method. The system applied thermal loading to the composite prepreg according to the curing process temperature profile, and image data at different curing stages were captured by a camera. Thermal deformation was extracted via DIC technology, from which the CTE was calculated. The system’s accuracy was validated by measuring polyetheretherketone a standard reference material with a known CTE. The mean value from three measurements was 52.4×10^-6 K^-1, which reduced by 2.78% from the standard value of 53.9×10^-6 K^-1, demonstrating that the system meets accuracy requirements. Subsequently, the non-contact high-temperature CTE measurement system was employed to determine the CTE of carbon fiber-reinforced polymer composite prepregs at curing temperatures, and the results were further verified using finite element analysis. The findings demonstrate that the system enables rapid and accurate measurement of the CTE of composite prepregs under autoclave curing temperatures.

Graphical abstract

关键词

数字图像相关方法 / 热膨胀系数 / 复合材料 / 热变形测量

Key words

DIC / coefficient of thermal expansion / composite materials / thermal strain measurement

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林智卓, 王超, 李梦姌, 赵家业, 赵红喜, 席尚宾, 俞经虎. 基于DIC的纤维增强预浸料固化过程热膨胀行为表征[J]. 科学技术与工程, 2026, 26(19): 8151-8159 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2505968

LIN Zhi-zhuo, WANG Chao, LI Meng-ran, ZHAO Jia-ye, ZHAO Hong-xi, XI Shang-bin, YU Jing-hu. Characterization of Thermal Expansion Behavior during Curing Process of Fiber Reinforced Prepregs Based on DIC[J]. Science Technology and Engineering, 2026, 26(19): 8151-8159 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2505968

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随着全球对高性能、轻量化及环保型材料需求的持续增长,传统单一材料已难以满足现代工业对综合性能的日益严苛要求。为应对这一挑战,复合材料凭借其优异的力学性能和可设计性,逐渐成为适应现代工业发展需求的重要材料体系^[1-4]。碳纤维增强树脂基复合材料(carbon fiber-reinforced polymer composite,CFRP)是一种由碳纤维和树脂组成的先进复合材料,拥有轻质高强、高模量以及耐疲劳和耐腐蚀等特点,已广泛应用于航空航天、汽车工业、船舶等领域,如航空/船用螺旋桨、汽车外壳等^[5]。热压罐法作为碳纤维增强树脂基复合材料的常用制备方法,在固化过程中能精确控制固化温度、压力和时间等参数,提供均匀的温度和压力环境,可以有效减少复合材料孔隙率、提高纤维和树脂基体之间的粘结强度,从而保证复合材料产品的力学性能和尺寸稳定性。热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)是复合材料的基本热物理参数之一,反映了材料随温度变化体积膨胀的程度,是表征材料性质的重要特征量。在热压罐固化过程中,预浸料体系的热膨胀系数对模具与零件匹配、内部固化应力、结构尺寸稳定性等方面都存在一定的影响,研究碳纤维增强树脂基复合材料在固化工艺温度下的热膨胀系数演化规律对表征碳纤维增强树脂基复合材料的耐高温力学性能以及固化工艺的优化具有重要意义。

对于热压罐固化温度下热膨胀系数的测量,如何精确模拟固化工艺的温度环境、测量固化工艺下材料的高温热变形是需要解决的两个关键问题。常用的高温环境模拟方法主要有环境箱加热法、电阻丝加热法和激光加热法等^[6-10]。但是现有加热方法存在加热不均匀、价格昂贵的缺陷,并可能对被测材料本身造成破坏,不适用于复合材料预浸料热压罐固化温度的模拟。同时,现有接触式应变测量方法,如经典拉伸/弯曲法测量、顶杆法测量、摩尔悬挂法测量和应变片测量等^[11-14],只能获取特定点的变形信息,无法测量整个区域的变形场数据,且测量装置需要与被测物体表面接触,干扰材料的自由变形,影响测量精度。此外,一些传统接触式测量方法会对被测物体造成损伤,不能用于热压罐固化工艺下的热膨胀系数的测量。

数字图像相关(digital image correlation,DIC)方法是一种非接触式的现代光学全场位移测量方法。与传统接触式变形测量相比,DIC方法不需要在被测物体表面安装传感器或进行物理接触,从而避免了对样品的干扰。同时,DIC法可以提供整个视场内的位移和应变分布信息,实现了亚像素级别精度的测量^[15-19]。Gencturk等^[20]利用DIC法对混凝土结构进行了全尺寸应变测量,并与常规仪器的测量结果进行了比较,证明了DIC法测量应变的准确性。在高温热膨胀系数测量方面,徐忠营等^[21]将DIC法和通电加热技术相结合建立了高温热变形测量系统,测量材料随温度升高产生的变形,进一步计算得到了紫铜和石墨分别在600~800 ℃、600~1 200 ℃范围内的热膨胀系数。汪由胜等^[22]基于连续激光加热和DIC方法实现了C/C复合材料高温升速率下的热膨胀系数测量,验证了C/C复合材料等耐高温材料的高温热力学性能。潘兵等^[23]为测定高速飞行器材料与结构的高温变形,将基于图像的变形测量的DIC法与基于红外辐射加热装置结合建立了一套非接触高温热膨胀系数测量系统。测量了铬镍奥氏体不锈钢在20~550 ℃温度范围内的热变形和热膨胀系数,实现了航空航天材料的全场高温热变形的快速高精度测量。陈凡秀等^[24]通过构建基于三维DIC方法的四相机同步采集系统,测量镍合金不锈钢材料在高温场中的变形,进而得到了试件的热应变-温度曲线和膨胀系数。

综上所述,针对现有测量系统在加热及变形测量方面存在的问题,将单目光学测量装置与恒温加热平台相结合,基于DIC法建立一套非接触高温热膨胀系数测量系统。该系统根据固化工艺温度曲线对复合材料预浸料进行热加载,并利用相机采集不同固化时刻的图像信息,通过DIC法提取热变形,进而计算热膨胀系数。同时,对该系统开展精度评估,以实现碳纤维增强树脂基复合材料预浸料在固化温度下的热膨胀系数的测量。

1 热膨胀系数测量原理

复合材料的热膨胀系数通常采用温度区间内的变形量进行计算,公示为

(1)$\alpha=\frac{1}{L_0} \frac{\Delta L}{\Delta T}=\frac{\varepsilon}{\Delta T}$

式(1)中:α为热膨胀系数;ΔL为长度变化量;L₀为室温下材料的初始长度;ΔT为温度变化量;ε为材料应变。

考虑温度对热膨胀系数的影响,实验测得材料应变后,温度T₁下材料的热膨胀系数可表示为

(2)α(T₁)=${\left.\frac{1}{{\mathit{L}}_{0}}\frac{\mathrm{d}\mathit{L}}{\mathrm{d}\mathit{T}}\right|}_{\mathit{T}={\mathit{T}}_{1}}$

2 热膨胀系数测量系统

2.1 实验系统设计

设计了一套非接触高温热膨胀系数测量系统,如图1所示。该测量系统由恒温加热台和DIC变形测量装置组成,加热范围为室温至300 ℃。为了测量试件上表面和下表面的实时温度,在加热台表面和试件上表面贴装温度传感器,实时监测试件上下表面的温度变化,待试件上下表面温差<±1 ℃时采集图像。通过控制器精确调节加热功率,结合表面温度传感器实时反馈,确保加热台表面温度波动在±1 ℃范围内。DIC变形测量装置的相机架设于加热台上方,固定在防震支架上,远离加热台振动源。用于拍摄复合材料预浸料试件在热压罐固化工艺温度下不同时刻的图像信息,记录试件变形情况,采集帧率为1 Hz。为避免加热过程对相机成像的影响并提高成像质量,采用LED蓝光光源对复合材料试件进行照明,最后通过DIC软件计算不同固化时刻试件的变形量,进而获得试件的热膨胀系数。

2.2 试件准备

为验证非接触高温热膨胀系数测量系统的测量精度,利用该系统对聚醚醚酮热膨胀系数标准物质(polyether ether ketone,PEEK)进行测量,如图2所示,其温度测量范围为30~100 ℃,平均线性热膨胀系数为53.9×10^-6 K^-1,相对不确定度为3%,如表1所示。

在测量系统精度符合要求的前提下,进一步对碳纤维增强树脂基复合材料预浸料热膨胀系数进行测量。实验试件材料为碳纤维增强树脂基预浸料,制备过程如下:首先将单向布裁成110 mm×110 mm大小,铺层形式为[0°/90°]_2s,共8层;然后将预浸料压平,采用9 kg重物压180 min,使用自喷漆在试件表面喷涂白色散斑作为标记点,用于试件固化过程中热膨胀变形的应变计算;将试件沿相同方向裁剪为三条平行样品,用于重复试验,以确保测试结果的一致性和可靠性;最后在试件背面粘贴高温胶带,防止试件黏接于加热台,降低试件与加热台之间的摩擦系数,保证试件可以自由膨胀,如图3所示。

2.3 热膨胀系数测量实验

验证实验采用DAHENG相机(分辨率1 440 像素×1 080像素),因标定块(PEEK)热膨胀应变量级较高(~10^-5 K^-1),无需高分辨率即可精确测量;预浸料试件热膨胀系数较小(~10^-6 K^-1),需更高空间分辨率(llunis LLC相机,10 000像素×7 000像素)以捕捉细微变形,确保位移测量精度达亚像素级别。为了实现系统精度验证以及复合材料预浸料固化工艺温度下热膨胀系数的测量,基于非接触高温热膨胀系数测量系统分别对聚醚醚酮热膨胀系数标准物质和碳纤维增强树脂基复合材料预浸料试件开展了热膨胀系数实验。

系统精度验证实验过程中,首先将标定块试件自由放置于加热台中央,相机架设于恒温加热台上方约10 cm处。将加热台表面粘贴温度传感器,用来实时获取加热台表面温度。同时使用水平仪来调整相机位置,确保相机坐标系与试件坐标系重合,搭建的测试系统如图4所示。测量系统调节完成后,将恒温加热台加热至表面温度为50 ℃,相机以1 Hz频率连续采集128张试件图片,计算128张图片的均值作为变形前的参考图片,采集完成后,设定加热程序使加热台以10 ℃/min的速率升温至100 ℃并保温30 min后,通过相机采集128张图片,计算128张图片的均值作为变形图片。上述过程重复测量3次,最后使用ncorr软件计算热膨胀变形图像与参考图像之间的变形,提取横向位移计算热膨胀系数,取3次测量的均值作为最终热膨胀系数的计算结果。与标准结果进行对比,如果不确定度小于规定的3%,则证明提出的测量系统测量精度满足实验要求。

同样,在对碳纤维增强树脂基复合材料预浸料进行热膨胀系数测量时,将试件自由放置于加热台中央,相机架设于加热台上方约80 cm处,选用10 000像素×7 000像素的llunis LLC相机以及Milvus2/135 ZF2.0镜头进行图像采集。并在加热台表面粘贴温度传感器,用于测量加热台上表面的实时温度,同时使用水平仪来调节相机位置,确保相机坐标系与试件坐标系重合,进而确定相机每像素代表的物理尺寸大小,搭建的测试系统如图5所示。

系统调节完成后,打开加热台,按照热压罐固化工艺温度曲线,如图6所示,设定加热程序以10 ℃/min的速率使加热台升温至180 ℃时,通过相机采集128张图片,取平均值作为固化0 min的变形图片,并保温120 min。在保温期间,每隔30 min用相机采集128张图片(每批次以1 Hz频率连续采集,耗时128 s),计算128张图片的均值作为对应固化时间点的热膨胀变形图片。固化120 min后,关闭加热台待试件自然冷却至室温,测量此时加热台表面温度,与此同时相机采集128张试件图片,计算128张图片的均值作为变形前的参考图片(以此固化后的图像作为参考可以排除固化收缩变形对于热膨胀系数计算的影响)。为消除边界热损失引发的非均匀变形,对采集的图像进行裁切处理,截取3个试件各自的中心区域,单个区域尺寸为 1 001像素×6 001 像素,上述中心区域温度场均匀、散斑质量高。需要指出的是:像素尺寸到物理尺寸的转换通过标定实现。首先拍摄已知尺寸的标定板(方格尺寸1 mm×1 mm),再计算每像素对应物理尺寸。本系统中,标定结果为:验证实验相机分辨率0.1 mm/像素,预浸料实验相机分辨率0.02 mm/像素。所有位移数据均按此比例转换为物理尺寸。图片处理完成后,使用ncorr软件计算不同固化时间下的热膨胀变形图像与冷却后室温下参考图像之间的变形,提取横向位移场,计算复合材料预浸料在固化过程中的热膨胀系数。

3 实验结果分析

3.1 系统精度验证测试

使用ncorr计算横向热膨胀变形,结果如图7所示,利用最小二乘法,一次多项式拟合结果如图8所示。

根据拟合结果,按照式(3)计算三次标定测试的热膨胀系数结果分别为51.7×10^-6、53.9×10^-6 、51.5×10^-6 K^-1,均值为52.4×10^-6 K^-1,与标准值53.9×10^-6 K^-1相差2.78%,均值测量结果偏差小于材料参数的相对不确定度3%,因此本文系统方法可以用于测量热膨胀系数,测量结果准确。

3.2 预浸料热膨胀系数测试

为了模拟碳纤维增强树脂基复合材料预浸料热压罐固化工艺的温度环境,加热平台按如图6所示的热压罐固化工艺温度曲线对预浸料试件施加热载荷,如图9所示为180 ℃恒温状态下,不同固化时刻DIC相机采集的图像信息。

由图9可知,在180 ℃恒温状态下的不同固化时刻,相机采集到的变形图像不存在红外热辐射干扰、散斑点高温氧化及熔融现象,图像之间无明显变化,DIC算法能够精确地捕捉到极其细微的应变。

由于加热台加热的均匀性特点,180 ℃恒温固化状态下,试件各处温度相同,所以对不同固化时刻采集的图像进行裁切,截取图像中每个试件中心1 001像素×6 001像素大小的区域作为热膨胀系数的表征。通过基于DIC技术的ncorr软件计算不同固化时间下复合材料预浸料的横向热膨胀。变形结果如图10所示。

根据如图11所示拟合结果,计算得到不同固化时间下的热膨胀系数,如表2所示。测试过程中共有3个试件参与测量,相当于不同固化时间下进行三次重复实验。三次测量结果取平均值作为该固化时间下的最终热膨胀系数测量结果。

固化过程中,材料的热膨胀系数变化不明显。相较于开始固化时,180 ℃固化120 min后冷却至室温的热膨胀系数测量结果离散性大,主要是因为热膨胀系数较小,膨胀变形小,位移测量结构受到局部非均匀热收缩的影响大,进而导致热膨胀系数的反演结果存在较大波动。

固化前后,材料x方向总收缩变形如图12所示,根据公式

(3)β=$\frac{\mathrm{\Delta }\mathit{L}}{\mathit{L}}$

可以计算出材料的收缩率为6.62×10^-4。

3.3 预浸料热膨胀系数有限元仿真

为了验证非接触高温热膨胀系数测量系统测定碳纤维增强树脂基复合材料预浸料热膨胀系数的结果精度,通过有限元方法模拟碳纤维增强树脂基复合材料预浸料在不同温度条件下的热膨胀行为,评估其热膨胀系数。

采用AS4聚丙烯腈基碳纤维的正交编织布作为预浸料纤维束铺层,以3501-6 Epoxy Resin作为树脂基体构成预浸料仿真模型。铺设形式与3.2节预浸料试件一致,每层厚度为0.15 mm,长度及宽度为110 mm,预浸料仿真模型弹性力学属性如表3所示。

在仿真过程中,利用图6所示的热压罐固化工艺温度曲线对预浸料模型施加热载荷,结合热压罐固化工艺的热载荷特征,忽略树脂流动产生的对流换热后,预浸料内部的传热控制方程为

(4)$\rho C_{p} \frac{\partial T}{\partial t}+\nabla \cdot(-k \nabla T)=-\rho H_{\mathrm{r}} \frac{\partial \alpha}{\partial t}$

式(4)中:ρ、C_p和k为材料的密度、比热容和热导率;H_r为总反应热。

树脂固化度α通常通过实验测量关键参数,仿真实验采用的经验公式为

(5)$\frac{\mathrm{d}\mathit{\alpha }}{\mathrm{d}\mathit{t}}$=$\left\{\begin{array}{ll}({\mathit{k}}_{1}+{\mathit{k}}_{2}\mathit{\alpha })(1-\mathit{\alpha })(0.47-\mathit{\alpha }),& \mathit{\alpha }\le 0.3\\ {\mathit{k}}_{3}(1-\mathit{\alpha }),& \mathit{\alpha }>0.3\end{array}\right.$

式(5)中:k_i(i=1,2,3)为阿累尼乌斯方程(Arrhenius),用于定义随温度变化的反应速率,表达式为

(6)k_i=A_iexp$\left(-\frac{\mathrm{\Delta }{\mathit{E}}_{\mathit{i}}}{\mathit{R}\mathit{T}}\right)$, i=1,2,3

式(6)中:R为通用气体常数;A_i为指数前系数;ΔE_i为活化能,数值如表4所示。

各向同性基体树脂被建模为“固化硬化瞬时线性弹性”(curing hardening instantaneous linear elastic,CHILE)材料。CHILE公式为

(7)E_r=$\left\{\begin{array}{ll}{\mathit{E}}_{\mathrm{r}}^{0},& {\mathit{T}}^{\mathrm{*}}<{\mathit{T}}_{\mathrm{C}1}^{\mathrm{*}}\\ {\mathit{E}}_{\mathrm{r}}^{0}+\frac{{\mathit{T}}^{\mathrm{*}}-{\mathit{T}}_{\mathrm{C}1}^{\mathrm{*}}}{{\mathit{T}}_{\mathrm{C}2}^{\mathrm{*}}-{\mathit{T}}_{\mathrm{C}1}^{\mathrm{*}}}({\mathit{E}}_{\mathrm{r}}^{\mathit{\infty }}-{\mathit{E}}_{\mathrm{r}}^{0}),& {\mathit{T}}_{\mathrm{C}1}^{\mathrm{*}}<{\mathit{T}}^{\mathrm{*}}<{\mathit{T}}_{\mathrm{C}2}^{\mathrm{*}}\\ {\mathit{E}}_{\mathrm{r}}^{\mathit{\infty }},& {\mathit{T}}^{\mathrm{*}}<{\mathit{T}}_{\mathrm{C}2}^{\mathrm{*}}\end{array}\right.$

式(7)中:

${\mathit{E}}_{\mathrm{r}}^{0}$

为松弛树脂模量(在T≫T_g下的E_r);

${\mathit{E}}_{\mathit{r}}^{\mathit{\infty }}$

为未松弛模量(在T≤T_g下的E_r);T^*基于公式T^*=T_g-T计算得到,表示树脂温度和瞬时树脂玻璃化转变温度之间的差,T为当前温度,T_g为玻璃化转变温度与固化度的函数;

${\mathit{T}}_{\mathrm{C}1}^{\mathrm{*}}$

和

${\mathit{T}}_{\mathrm{C}2}^{\mathrm{*}}$

为玻璃化转变开始和完成时T^*的临界值的常数。对于3501-6树脂,

${\mathit{T}}_{\mathrm{C}1}^{\mathrm{*}}$

被定义为-14 K,

${\mathit{T}}_{\mathrm{C}2}^{\mathrm{*}}$

定义为0 K。T_g与α的关系可以采用特定的方程式描述,对于3501-6树脂,该函数通过拟合实验结果得出,即

(8)T_g=283.34+11.86α+178.04α²

模拟模型包含3个耦合模块:力学模块、瞬态热传导模块和固化动力学模块。由于部分模块的输出数据是其他模块的输入数据,因此在模型中加载这些模块的顺序至关重要。如图13所示为基于这些模块加载顺序的黏弹性模型模拟残余应力和变形的流程。首先加载瞬态热传导模块,该模块为其他模块提供固化温度,是固化过程的关键基础。第二个加载的是固化动力学模块,为力学模块提供固化度,最后加载力学模块。

预浸料表面在180 ℃固化过程中不同时刻的横向变形仿真结果如图14所示。与图12类似,该材料在x方向上呈现出明显的向心收缩变形,而在y方向上的变形则呈非均匀分布,并表现出一定的梯度分布特征。上述变形行为主要源于复合材料固有的各向异性特性。根据热膨胀系数计算公式以及有限元计算得到的横向变形结果,计算不同固化时刻的热膨胀系数,并与实验结果进行对比。如表5所示。

由表5可知,热压罐固化工艺温度环境下,碳纤维增强树脂基复合材料预浸料在不同固化时刻热膨胀系数的仿真预测值与工艺试验值吻合较好,不同固化时刻的误差分别为2.91%、3.39%、7.5%、2.00%和1.04%,且预测值均大于试验值,这是由于基体或者纤维材料热膨胀系数的取值大于真实值。

4 结论

基于DIC方法的复合材料预浸料固化过程高温热膨胀系数非接触测量技术,搭建了高精度单目光学测量系统,对复合材料预浸料固化过程热膨胀进行表征,通过DIC技术提取热变形,获得了预浸料固化过程的热膨胀系数。主要结论如下。

(1)基于DIC方法建立了一套非接触高温热膨胀系数测量系统。并基于该系统利用聚醚醚酮热膨胀系数标准物质进行精度测试,热膨胀系数结果比标准值53.9×10^-6 K^-1偏低2.78%,偏差小于材料参数的相对不确定度3%,因此本文系统方法可以用于测量热膨胀系数,测量结果准确。

(2)碳纤维增强树脂基复合材料预浸料在不同固化时刻的热膨胀系数仿真预测值与工艺试验值吻合得较好,不同固化时刻的误差分别为2.91%、1.75%、7.5%、2.00%和1.04%。

(3)验证了研制的非接触高温热膨胀系数测量系统能够较为准确地测得碳纤维增强树脂基复合材料预浸料在固化温度下的动态热膨胀系数。

参考文献

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