干燥环境下膨润土改性酸激发地质聚合物的物理力学性能

马彬; 蓝立耿; 魏燕锋; 唐思远; 张永; 黄小林

doi:10.12404/j.issn.1671-1815.2503401

科学技术与工程 ›› 2026, Vol. 26 ›› Issue (10) :4375-4381 DOI: 10.12404/j.issn.1671-1815.2503401

建筑科学

干燥环境下膨润土改性酸激发地质聚合物的物理力学性能

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Physical and Mechanical Properties of Bentonite Modified Acid-activated Geopolymer in Dry Environment

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摘要

酸激发地质聚合物具有优越的性能和广泛的应用前景,但其潜在的干燥收缩问题阻碍了推广应用。通过膨润土改性酸激发地质聚合物,研究了干燥环境下不同酸浓度和膨润土掺量对其力学性能、长度变化率、失水量和微观结构的影响规律,为解决地质聚合物的干燥收缩问题提供指导。结果表明,在不同膨润土掺量下,酸浓度越高,试件表观密度越大,而试件抗压强度和比强度均是先升高后降低。随着膨润土掺量的增加,试件峰值强度和表观密度均呈下降趋势。随着龄期发展,试件长度变化率均逐渐升高并趋于平衡,且在弱酸环境下,膨润土掺量越高,试件的长度变化率越小,该结果与试件质量日损失量相吻合。不同掺量膨润土试件的总孔隙率随着酸浓度的增加均先下降后升高。当酸浓度相同时,试件总孔隙率随着膨润土掺量的增加而增加。

Abstract

There are superior performance and broad application prospects for acid-activated geopolymer, while its popularization and application are hindered because of the potential drying shrinkage problem. Bentonite was adopted to modify acid-activated geopolymers. Influences of acid concentration and bentonite content on the mechanical properties, length change rate, water loss and microstructure in dry environment were analyzed to provide guidance for solving the problem of geopolymers drying shrinkage. Results show that under different bentonite content, the higher the acid concentrations, the greater the apparent density, while the compressive strength and specific strength of specimens is increased first and then decreased. The peak strength and apparent density of specimens show a decreasing trend as the increase of bentonite content. With the development of age, the length change rate of specimens increases gradually and tends to be balanced. In the weak acid environment, the higher the bentonite content, the smaller the length change rate of specimens, which is consistent with the daily mass loss of specimens. The total porosity of specimens with different bentonite contents decrease first and then increase with the increase of acid concentration. When the acid concentration is the same, the total porosity of the specimen increases with the increase of bentonite content.

Graphical abstract

关键词

地质聚合物 / 膨润土 / 干燥收缩 / 力学性能

Key words

geopolymer / bentonite / drying shrinkage / mechanical property

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马彬, 蓝立耿, 魏燕锋, 唐思远, 张永, 黄小林. 干燥环境下膨润土改性酸激发地质聚合物的物理力学性能[J]. 科学技术与工程, 2026, 26(10): 4375-4381 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2503401

MA Bin, LAN Li-geng, WEI Yan-feng, TANG Si-yuan, ZHANG Yong, HUANG Xiao-lin. Physical and Mechanical Properties of Bentonite Modified Acid-activated Geopolymer in Dry Environment[J]. Science Technology and Engineering, 2026, 26(10): 4375-4381 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2503401

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水泥作为目前应用最广泛的工程材料,其生产过程需要“两磨一烧”,会导致环境污染,资源及能源消耗等问题^[1]。地质聚合物常由粉煤灰、矿渣、偏高岭土等材料激发而制成,具有比水泥更低的生产能耗和CO₂排放^[2-4]。与碱激发地质聚合物相比,酸激发地质聚合物具有更优良的机械强度^[5]、热稳定性^[6]、低介电常数和介电损耗^[7],可广泛应用于工程领域。然而,地质聚合物具有干燥收缩严重的问题^[8-9],阻碍了其推广应用。

近年来,中外学者对干燥环境下地质聚合物的物理力学性能进行了系列研究。其中,Zhang等^[10]探讨了硅灰对地质聚合物复合材料干燥收缩行为的影响,分析了硅灰掺量对地质聚合物浆体干燥收缩和力学性能的改性机理。马彬等^[11]利用SiO₂气凝胶改性地质聚合物,指出矿渣掺量为30%时,气凝胶掺量越高,试件尺寸稳定性越强,但存在过量SiO₂气凝胶团聚问题。Luo等^[12]利用苯乙烯-丙烯酸乳液和混合纤维改性地质聚合物,发现其韧性和体积稳定性均有明显改善,但过量的苯乙烯-丙烯酸乳液会导致纤维分散不均匀的问题。可见,目前关于地质聚合物干燥收缩问题的研究尚处于初步阶段,且酸激发地质聚合物的干燥收缩研究未见报道。

膨润土(bentonite,BT)是一种火山灰质胶体黏土,主要成分为蒙脱石,具有可塑性、吸附性、保水性和膨胀性等特点^[13-14]。此外,由于膨润土含有丰富硅铝氧化物,且成本低,吸附性好,可充当地质聚合物的胶凝材料。与传统材料相比,膨润土不仅能降低地质聚合物的密度,而且能够优化孔隙结构^[15]。因此,现通过膨润土改性酸激发地质聚合物,研究干燥环境下不同激发剂浓度和膨润土掺量对其力学性能、长度变化率、失水量和微观结构的影响规律,为解决地质聚合物干燥收缩问题提供指导,也为开发轻质地质聚合物材料提供理论依据与技术路径。

1 实验

1.1 原材料及配合比

偏高岭土来自上海昊弗化工厂,膨润土来自河北明者矿产品有限公司。磷酸来自桂林鸿昇达化学试剂有限公司的市售纯度为85%的磷酸溶液。聚羧酸减水剂来自广州市润宏化工有限公司。原材料的化学组成如表1所示,膨润土的主要性能指标如表2所示。

选取适量偏高岭土(100%、85%、75%)和膨润土(0、15%、25%)为原材料,在液固比为1.4,酸浓度分别为4 、6 、8 、10 、12 mol/L,减水剂掺量为0.45%的条件下制备地质聚合物。其中,酸浓度采用市售磷酸和水调控,减水剂掺量为其与原材料和激发剂质量总和的比重。试件配合比如表3所示。

1.2 试验方法

试件制备过程:首先,将原材料、激发剂依次混合并搅拌均匀,分别注入25 mm×25 mm×280 mm干燥收缩模具和40 mm×40 mm×40 mm强度测试模具,振实。然后,将试件放入蒸汽养护箱,先在40 ℃温度下养护24 h,后在60 ℃温度下养护24 h,取出脱模,并用游标卡尺测量干燥收缩试件的初始长度。最后,将干燥收缩试件安装至比长仪,并与强度测试试件一起放入干燥养护箱(温度为22~24 ℃,湿度为49%~51%),一定龄期后进行测试。

参照《水泥胶砂强度检验方法》(GB/T 17671—2021)进行抗压强度测试,加载设备为YAW-300H型压力试验机,加载速率为5 mm/min。在强度测试后选取试件碎片,干燥至恒重后敲碎、镀金,并采用蔡司SIGMA500扫描电子显微镜观察微观形貌。参照《混凝土物理力学性能试验方法标准》(GB/T 50081—2019)进行表观密度测试。参照《水泥砂浆和混凝土干燥收缩开裂性能试验方法》(GB/T 29417—2012),采用BC156-300型比长仪对试件长度变化率进行追踪。此外,试件失水量通过跟踪称重测量,并以质量日损失量表示。参照《水泥密度测定方法》(GB/T 208—2014)进行实际密度测试,再根据式(1)进行总孔隙率计算。

(1)P=1-$\frac{{\rho }_{0}}{{\rho }_{1}}$

式(1)中:P为试件总孔隙率;ρ₀为试件表观密度;ρ₁为试件实际密度。

2 结果与讨论

2.1 抗压强度

膨润土掺量为0时28 d试件的抗压强度如图1(a)所示。可见,随着酸浓度的增加,试件抗压强度先升高后降低。当酸浓度较低时(4 mol/L),溶液中自由水含量较多,

$\mathrm{ }{\mathrm{P}\mathrm{O}}_{4}^{3-}$

离子较少,原材料解聚程度较低,未充分发生水化反应,干燥过后产生较多孔隙^[16],致使试件强度较低。随着酸浓度的升高,

$\mathrm{ }{\mathrm{P}\mathrm{O}}_{4}^{3-}$

离子增多,原材料水化反应充分,试件强度升高,且酸浓度为8 mol/L时试件强度最高。当酸浓度过高时,溶液中

${\mathrm{P}\mathrm{O}}_{4}^{3-}$

离子过多,导致局部电荷不平衡,阻碍了原材料的水化反应^[17],致使试件强度降低。

图1(b)为膨润土掺量15%时28 d试件的抗压强度。与图1(a)相比,随着酸浓度的增加,试件抗压强度也是先升高后降低,且试件峰值强度低于未添加膨润土试件,其对应的磷酸浓度也由8 mol/L转变为10 mol/L。由于膨润土替换了部分偏高岭土,原材料中Al³⁺离子减少,影响了地质聚合物凝胶的形成^[18],导致膨润土掺量15%试件的峰值强度降低。其次,膨润土颗粒能够吸附大量的自由水,在干燥环境下试件孔隙增加,致使其强度下降^[19]。此外,在酸性环境下,由于膨润土活性比偏高岭土低,导致试件峰值强度所需的磷酸浓度增加。

图1(c)为膨润土掺量25%时28 d试件的抗压强度。与图1(a)和图1(b)相比,随着膨润土掺量的增加,试件峰值强度进一步降低,其对应的磷酸浓度也由10 mol/L转变为8 mol/L。可见,当膨润土过量添加时,膨润土颗粒对自由水的吸附量增大,影响原材料水化反应进程^[20],致使试件峰值强度进一步降低。此外,由于膨润土对水具有吸附作用,可以提高体系中的酸浓度,致使试件峰值强度所需的磷酸浓度有所降低。

2.2 表观密度与比强度

图2(a)为28 d试件的表观密度。可见,随着酸浓度的增加,溶液中自由水含量逐渐减少,实际水胶比降低,导致试件的表观密度呈升高趋势。此外,在相同的酸浓度下,随着膨润土掺量的增加,由于膨润土具有膨胀效应,致使试件的表观密度逐渐降低。

比强度是强度与表观密度之比,常作为衡量材料轻质高强的主要指标。研究材料的比强度可以更好地表征其轻质高强特性,同时比强度越高,也表明材料的使用效率越高。图2(b)为28 d试件的比强度。可见,随酸浓度的升高,不同膨润土掺量试件的比强度均先升高后降低,且在酸浓度为 8 mol/L 时比强度达到峰值。当酸浓度为4~8 mol/L时,随着膨润土掺量的增加,试件的表观密度明显降低,导致试件的比强度增加。当酸浓度过高时,随着膨润土掺量的增加,试件的强度劣化显著,导致试件的比强度降低。其中,膨润土掺量过高时(25%),试件的比强度显著降低。

2.3 长度变化率

图3(a)为酸浓度为6 mol/L时试件的长度变化率。可见,随着龄期发展,试件长度变化率逐渐升高并趋于平衡,且膨润土掺量越高,试件长度变化率越小。干燥初期,试件自由水快速蒸发,毛细管中的水会形成毛细管压力,从而产生收缩应变导致早期干燥收缩较大。随着龄期的增加,试件自由水消散,试件干燥收缩率趋于稳定。此外,随着膨润土的加入,由于其具有良好的保水性能,能够减少自由水流失,从而降低试件的干燥收缩。

图3(b)为酸浓度为8 mol/L时试件的长度变化率。与图3(a)相比,随着酸浓度的增加,试件的长度变化率增加,且膨润土对试件干燥收缩的改善效果减弱。由于酸浓度的升高,促进原材料中铝硅酸盐解聚,

$\mathrm{ }{\mathrm{P}\mathrm{O}}_{4}^{3-}$

取代断裂的Si—O—Al键中的

${\mathrm{S}\mathrm{i}\mathrm{O}}_{4}^{4-}$

,并减少游离的

${\mathrm{P}\mathrm{O}}_{4}^{3-}$

离子,促进水化反应持续进行,试件聚合度增加,导致试件收缩增加^[18,21]。随着膨润土的加入,由于在强酸环境下膨润土中的蒙脱石溶解量增加,导致其保水性能开始减弱,致使膨润土对试件干燥收缩的改善效果减弱。

图3(c)为酸浓度为10 mol/L时试件的长度变化率。与图3(a)和图3(b)相比,当酸浓度过高时,溶液中自由水较少,黏稠度较高,原材料解聚不充分,凝胶生成量较少,保水性较差,水分流失过快,导致试件干燥收缩较大^[22]。此外,在高浓度酸环境下,膨润土中大量的蒙脱石溶解,致使其保水性能进一步削弱,膨润土对试件干燥收缩的改善作用消失。

2.4 失水量

结合前期研究^[11]可知,由于试件首先表面失水,其次水分通过孔隙向表面扩散蒸发^[23],且试件失水量主要集中在7 d内,因此将以7 d内试件质量日损失量为研究对象进行讨论。图4(a)为7 d内酸浓度为6 mol/L试件的质量日损失量。可见,随着龄期增长,试件质量日损失量先增加后减少。此外,随着膨润土掺量的增加,试件日损失量逐渐减小。由于膨润土发挥保水作用,试件仅表面水分流失,致使7 d内试件质量日损失量减少。

图4(b)为7 d内酸浓度为8 mol/L试件的质量日损失量。与图4(a)相比,随着酸浓度的增加,部分膨润土参与反应,保水性能开始减弱,导致膨润土对试件的日损失量影响较小,该结论与长度变化率结果相吻合。

图4(c)为7 d内酸浓度为10 mol/L试件的质量日损失量。与图4(a)和图4(b)相比,当酸浓度过高时,随着膨润土的增加,7 d内试件的质量日损失量逐渐增加。随着膨润土掺量的增加,大部分膨润土溶解且失去保水作用,致使试件日失水量较高。

2.5 微观结构

采用密度法测量28 d试件的总孔隙率,该孔隙率为试件中所有孔隙(孔洞+裂隙)体积与总体积的百分比,能反映试件总孔隙特征^[24]。图5为28 d试件的总孔隙率。可见,随着酸浓度的增加,不同掺量膨润土试件的总孔隙率均先下降后升高。随着酸浓度的增加,原材料水化反应充分,致使试件孔隙率逐渐降低。当酸浓度过高时,试样收缩加剧,出现大量微裂隙,导致总孔隙率增加。当酸浓度相同时,试件总孔隙率随着膨润土掺量的增加而增加,该结果与抗压强度结果相吻合。

图6为酸浓度6 mol/L试件28 d的微观图像。可见,与图6(a)相比,随着膨润土掺量的增加,膨润土引起的孔洞增多,结构致密性下降。此外,由于膨润土活性较低,在低酸环境膨润土难以溶解,凝胶生成量减少,故膨润土掺量越高,试件疏松迹象越明显,如图6(b)和图6(c)所示。

图7为酸浓度8 mol/L试件28 d的微观图像。与图6相比,随着酸浓度的增加,促进了原材料中铝硅酸盐的解聚,水化反应更充分,凝胶含量增多,致使试件结构更致密,如图7(a)所示。随着酸浓度的增加,部分膨润土参与反应,保水性能开始减弱,导致试件中凝胶紧致但孔洞变大^[25],如图7(b)和图7(c)所示。

图8为酸浓度10 mol/L试件28 d的微观图像。与图6和图7相比,当酸浓度为10 mol/L和膨润土掺量为0时,试件的早期水化反应剧烈,导致试件收缩加剧且出现微裂隙,如图8(a)所示。当膨润土掺量为15%时,大部分膨润土溶解参与反应,体系中Al³⁺离子含量减少,影响凝胶结构的形成,导致试件致密性降低^[18],如图8(b)所示。当膨润土掺量为25%时,由于膨润土吸附自由水,体系中酸浓度过高,原材料解聚不充分,导致试件结构疏松且出现大裂隙,如图8(c)所示。

3 结论

(1)在不同膨润土掺量下,随着酸浓度的增加,试件的抗压强度和比强度均是先升高后降低,表观密度呈升高趋势。随着膨润土掺量的增加,试件峰值强度和表观密度均呈下降趋势。

(2)随着龄期发展,试件长度变化率均先升高并趋于平衡,且在弱酸环境下,膨润土掺量越高,试件的长度变化率越小,该结果与试件质量日损失量相吻合。随着酸浓度的增加,膨润土的保水性能逐渐减弱至消失,致使膨润土对试件干燥收缩的改善效果减弱。可见,适量的膨润土能够改善地质聚合物的干燥收缩问题。

(3)随着酸浓度的增加,不同掺量膨润土试件的总孔隙率均先下降后升高。当酸浓度相同时,试件总孔隙率随着膨润土掺量的增加而增加。该结果为开发轻质地质聚合物材料提供了理论依据。

(4)在弱酸环境下,随着膨润土掺量的增加,孔隙增多,28 d试件结构致密性下降。随着酸浓度的增加,膨润土保水性能开始减弱,导致28 d试件中凝胶紧致但孔洞变大。在强酸环境下,随着膨润土的加入,28 d试件结构疏松且出现大裂隙。

参考文献

原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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