高温结构材料的力学性能数据,特别是其服役行为表征,是航空发动机选材、高可靠性设计、结构完整性评定和寿命分析的基石,也是材料成功工程化应用不可或缺的前提
[1]。当前,国产高温材料面临的关键挑战之一是性能数据库的不完整性和设计许用值可靠性的不足。材料技术状态与性能数据难以全面满足民用航空发动机严苛的设计需求和适航条例规定,这已成为制约中国民用航空发动机自主研制进程的重要因素之一。在材料性能数据的获取中,力学性能(尤其是疲劳性能)数据的分析处理至关重要。然而,高温疲劳试验结果往往呈现出显著的离散性,其中包含明显偏离预期的“异常值”。对这些异常数据进行科学的甄别、分析与归因,是确保测试结果有效性和合理性的核心环节。
高温合金(尤其是铸造高温合金)的疲劳性能对材料内部及表面的完整性高度敏感。材料特性(如成分、组织)和制造工艺(如铸造、机加工、表面处理)引入的表面状态差异(如粗糙度、残余应力)和内部不连续性(如夹杂物、孔洞、缩松)已被广泛证实是疲劳裂纹萌生的主要诱因,并直接影响疲劳寿命的分散性
[2-3]。
因此,针对相关因素对疲劳性能的影响机制,中外研究者开展了大量深入细致的工作。在表面完整性方面,研究聚焦于抛光、喷丸强化、激光冲击强化对镍基高温合金高周/低周疲劳性能影响的研究
[4-6]。在缺陷容忍度方面,研究聚焦于量化不同尺寸、类型(如陶瓷夹杂、碳化物、孔洞)和位置(表面、近表面、内部)的缺陷对疲劳强度及寿命的影响规律,为基于损伤容限的设计提供依据
[7-8]。
国内研究同样取得了重要进展,例如,罗学昆等
[9]系统研究了表面加工成形方法对FGH95粉末冶金高温合金高温疲劳性能的影响。谢俊峰等
[10]揭示了表面状态对疲劳塑性变形局部化行为的调控作用。王东林等
[11]和韩梅等
[12]则深入探讨了再结晶层对K417、DD6等铸造合金疲劳寿命的显著影响规律。特别值得注意的是,铸造高温合金因工艺特性,不可避免地会引入各类微观缺陷(如显微缩松、夹杂物、晶界偏析等),这些缺陷的存在显著增加了其疲劳行为的复杂性和预测难度,成为研究热点与难点
[13-14]。
尽管表面加工质量和典型铸造缺陷对高温合金疲劳性能的影响已得到较充分的研究,国际上对此类“传统”因素的影响机制也积累了较为丰富的认知,但在实际试验分析中,仍存在一些非典型或耦合因素导致的异常失效现象,其影响机制尚未被系统揭示和量化。其中一个被相对忽视的关键问题是试样表面在试验前或试验过程中受到的环境污染物(如含盐分、灰尘等)的污染及其在高温、应力和环境介质耦合作用下的加速损伤行为。这类污染在特定条件下(如高温、含腐蚀介质环境)可诱发局部氧化/热腐蚀,形成潜在的裂纹萌生点,显著偏离基于“纯净”材料或仅考虑制造缺陷的疲劳寿命预测模型。
在此背景下,现针对在高温疲劳试验中观察到一个显著降低K417铸造高温合金试样寿命的特殊现象展开深入分析,研究此类表面氧化腐蚀斑点的形成机制、来源(特别是污染物诱导的加速腐蚀),揭示其在高温疲劳载荷下作为多源疲劳裂纹起始点的作用机理。这一研究不仅有助于提高对铸造高温合金疲劳试验异常数据(特别是因环境污染物意外引入导致的失效)的精准分析和判断能力,为试验数据的科学取舍提供关键依据,其揭示的“污染物-高温-应力耦合诱导局部腐蚀损伤”机制对于深入理解高温合金在复杂服役环境下的失效行为、提升材料及构件在真实环境下的耐久性评估与寿命预测精度亦具有重要意义。
1 试样制备与试验方法
试验材料为K417铸造高温合金,试样毛坯为直径13 mm的单铸试棒,按
图1加工成理论应力集中系数
Kt=2的缺口疲劳试样,参照ASTME466在MTS809液压伺服疲劳试验机上进行650 ℃,应力比
R=0的低周应力疲劳试验,加载波形为正弦波,加载频率为0.33 Hz,最大应力(
σmax)设定为510 MPa。
在σmax=510 MPa应力水平下,大部分试样达到或超过2×105次循环未失效。其中一个试样的失效循环周次(Nf)为93 174,显著低于该应力水平下其他试样的典型寿命。
利用Leica体视显微镜(m250)和CanmScan 3100型扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和自带的能谱仪(energy dispersive spectrometer,EDS)对异常断裂试样的宏-微观形貌和元素进行观察和分析。
1.1 外观检查
疲劳试样断裂发生在缺口部位,断口可见扇形平坦区和纤维状粗糙区,平坦区颜色呈蓝灰色,且越靠近源区断面灰色越明显;而粗糙区的颜色差异较大,呈暗金黄色。试样加工表面呈灰黄色,存在金属光泽;缺口表面的加工痕迹细小,未见明显异常,在缺口表面可见多个暗色斑点,个别斑点位于断口边缘,如
图2所示。
1.2 微观观察
疲劳断口的平坦区中部可见一条明显台阶,台阶下部为主裂纹源区,表面棱线多汇聚于此。裂纹源区的试样表面略微凸起,该区域近似菱形的断面(280 μm×140 μm)呈疏松的渣状,表面可见氧化颗粒和大量微裂纹。疲劳区边缘还可见其他次疲劳源,源区也呈氧化颗粒状,但深度、面积均小于主源区,如
图3所示。断面平坦区可见典型疲劳条带等特征,瞬断区为韧窝,疏松较少。
能谱分析结果显示,相对断口正常扩展区,断口源区表面的C、O元素含量相对较高,并且存在微量的Na、Mg等元素,其余为基体合金元素,如
表1所示。断面元素的能谱面分布结果显示,菱形主源区表面O、Co、C元素富集,如
图4所示。
疲劳试样的缺口表面微观可见多处明显斑点,特别是断口源区斑点更大、更明显。斑点的表面微观呈氧化膜状和颗粒状,略微凸起,该区域可见多条横向裂纹,如
图5所示。能谱分析结果显示,缺口表面氧化斑点处C、O含量相对较高,整体缺口表面存在Na、Mg、Cl等元素,其中氧化斑点处O、Co、Si、Mg元素含量明显高于其他正常部位,如
表2所示。
1.3 金相检验
将疲劳试样轴向剖开后磨制金相试样,在扫描电镜下观察断口边缘、缺口表面以及圆柱段表面氧化损伤情况。
试样断口主源区处可见明显的扇形氧化区,深度在10 μm以上,附近缺口表面还存在多处类似氧化区;在圆柱端表面也可见相对较小的近似半圆形氧化斑点,裂纹源区和试样表面氧化区内γ'相明显,期间γ基体被氧化腐蚀,该区域O含量高于内部基体,如
图6所示。
1.4 热模拟试验
截取4段与疲劳试验件状态相同的K417试样,用砂纸对剖面进行打磨,之后局部缠绕高温疲劳试验绑缚的石棉绳在650 ℃下保温,保温时间选择与疲劳试验时间相近的1、2、3、4 h,试样状态如
图7所示。保温后对试样进行磨抛、浸蚀,在金相显微镜下观察其表面氧化腐蚀情况。
剖面金相检查发现,在与疲劳试验相同的650 ℃下保温,试样表面可见氧化色,但未见明显氧化层,也未见疲劳试样表面的局部氧化区,如
图8所示。
2 分析与讨论
断口观察发现,短寿命试样多处疲劳起源于试样表面,而相同条件、相同应力下的长寿命试样则疲劳起源于次表面的铸造疏松区,如
图9所示。这种断裂特点差异和对疲劳寿命的影响规律与铸造高温合金的疲劳断裂的研究一致,在高周疲劳期间,合金近表面开动多个滑移系,位错在碳化物、疏松孔洞附近堆积,致使裂纹源萌生于合金表面附近的块状碳化物和疏松处,而当近表面没有明显材质缺陷时,试样表面由于滑移带的产生,局部形成应力集中成为疲劳开裂的源区
[15-17]。
短寿命试样其循环寿命与其他样品相差较大,进一步的检查发现该试样的表面和断口源区存在明显的氧化腐蚀区,特别是主疲劳源处氧化腐蚀区面积明显大于其他部位,由此可见,局部氧化腐蚀损伤的差异以及内部疏松分布的影响共同决定了两者实际疲劳寿命的差异。Qi等
[18]研究证实,预热腐蚀处理会改变镍基高温合金疲劳裂纹萌生机制:无热腐蚀试样疲劳裂纹起源于次表面内部缺陷,经热腐蚀处理后裂纹在腐蚀产物剥落的多个表面位置形核,疲劳源氧化腐蚀区可观测到显著早期开裂。该表层多裂纹萌生行为可由
图10阐释:应力驱动位错滑移形成多级台阶B、C、D、E并破坏表面保护膜,裸露新鲜金属择优阳极溶解生成蚀沟;腐蚀预损伤预先提供大量表层活性位点,交变疲劳应力持续循环滑移-溶解过程,最终在多处腐蚀剥落区域同步萌生微裂纹。疲劳试样的疲劳源氧化腐蚀区观察到了明显的开裂现象。
外观和金相检查发现,试样表面存在不同程度的氧化腐蚀区,缺口表面尤其明显,而同温度下的热暴露试验样品表面也未见明显腐蚀现象,说明疲劳试样并非650 ℃高温环境导致的均匀腐蚀,应该与局部微区污染有关,特别是缺口表面的局部污染。从氧化腐蚀特点看,其分布呈斑点状,深度方向呈扇形,且腐蚀区表面多存C、O、Na、S、Cl、K、Mg元素,具有高温合金热盐腐蚀的特点。在热腐蚀初期,合金高温氧化生成以Cr
2O
3、A1
2O
3、TiO
2为主的混合氧化物膜,体积发生膨胀,氧化膜与合金基体间及氧化膜中各氧化物间因膨胀系数存在差异产生内应力,并导致合金表面氧化膜开裂甚至剥落
[19]。这种氧化腐蚀形成的表面损伤在交变载荷下将成为疲劳源,降低材料疲劳寿命。还有研究发现,铸造高温合金组织中存在共晶相,共晶区合金成分不均匀,也会引发局部热腐蚀
[20],这对材料表面腐蚀的分布也有一定影响。
高温合金最常见的是Na
2SO
4-NaCl的沉积盐膜热腐蚀,但这类盐膜的熔点大都在800 ℃以上
[21],而所分析的样品试验温度在650 ℃,试验时间也较短,与常见的高温热盐腐蚀有所不同,而与Pradhan等
[22]发现的高温下氯离子破坏氧化层进入合金基体形成金属氯化物,随后从表面蒸发形成凹坑,循环加载在凹坑底部形成早期疲劳裂纹的现象较为相似。综合其损伤特点分析认为,该样品同时还具有诸如多疲劳源起始、断裂起始于表面缺陷或氧化物处等热机械疲劳的特点,因此其氧化腐蚀过程除了材料受到污染发生的化学腐蚀外,还应伴随着应力的作用——应力循环下材料表面的局部位错堆积,内能增加加速氧化腐蚀,以及局部的挤入挤出破坏表面钝化膜产生的加速作用,两者共同促进了该试样的疲劳开裂。
本次研究中发现的现象为高温合金疲劳性能试验异常数据分析提供了一种新的思路,可通过设计环境-力学耦合试验、规范样品预处理与气氛控制、并强化早期损伤追踪,来优化高温合金性能测试过程,为在复杂服役环境下材料的耐久性与寿命评估提供更可靠的试验基础和数据支撑。同时,航空发动机热端部件在燃气中工作时,合金表面被燃烧产物覆盖,高温下会加速叶片高温腐蚀过程,对航空发动机服役安全产生危害。所发现的现象既不同于常见的燃气热腐蚀损伤,与热机械腐蚀不完全相同,裂纹萌生初期更接近于腐蚀介质和交变应力共同作用下的腐蚀疲劳。目前高温合金在这方面的研究开展较少,值得科研工作者关注。
3 结论
(1)高温合金K417疲劳试验寿命偏低是在试样表面存在氧化腐蚀斑点,导致疲劳裂纹由腐蚀区多源起始所致。
(2)疲劳试样表面受到含有Na、Cl、K、Mg元素异物污染,在高温和应力共同作用下导致材料表面局部发生氧化腐蚀,表面损伤在交变载荷下将成为疲劳源,降低了材料疲劳寿命。
(3)研究揭示了在中等温度(650 ℃)与短时作用下,高温合金存在一种由氯离子诱导、与交变应力协同作用的腐蚀疲劳新机制,该机制显著区别于传统热腐蚀与热机疲劳,对航空发动机热端部件服役安全与寿命预测具有重要研究意义。
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