嫩江干流齐齐哈尔段可溶性有机物特征及溯源

朱立月; 钱宁; 郭跃东; 武双双; 王楠; 马洪艳; 徐秋菊

doi:10.12404/j.issn.1671-1815.2409465

科学技术与工程 ›› 2026, Vol. 26 ›› Issue (2) :863-870 DOI: 10.12404/j.issn.1671-1815.2409465

环境科学、安全科学

嫩江干流齐齐哈尔段可溶性有机物特征及溯源

朱立月 ¹ ,
钱宁 ¹^,^* ,
郭跃东 ² ,
武双双 ¹ ,
王楠 ¹ ,
马洪艳 ³ ,
徐秋菊 ⁴

作者信息 +

Characteristics and Traceability Analysis of Dissolved Organic Matter in Qiqihar Section of Nenjiang River Mainstem

ZHU Li-yue ¹ ,
QIAN Ning ¹^,^* ,
GUO Yue-dong ² ,
WU Shuang-shuang ¹ ,
WANG Nan ¹ ,
MA Hong-yan ³ ,
XU Qiu-ju ⁴

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摘要

为了探究嫩江干流齐齐哈尔段水体可溶性有机物(DOM)的荧光光谱特征、来源及各来源贡献,通过三维荧光(3D-EEM)-平行因子PARAFAC算法技术,定性分析了水体DOM的荧光组分特征,并结合荧光指数和主成分分析(principal component analysis, PCA)定量研究了水体DOM各荧光组分的化学性质、来源及贡献。结果表明,嫩江干流齐齐哈尔段水体DOM主要有机物组分有2种,分别是类富里酸组分C1和类色氨酸组分C2,其中C1荧光强度平均占比为82.0%。荧光指数结果表明,水体具有较强的腐殖化特征,腐殖化指数(HIX)平均值为0.82。主成分分析表明,水体DOM来源为内源和陆源混合型,PC1贡献率为48.1%,PC2贡献率为36.5%。可见,陆地上的土壤腐殖质、农业面源等陆源为嫩江干流齐齐哈尔段水体DOM的主要来源,水生生物及微生物代谢活动等内源为次要来源。

Abstract

In order to investigate the fluorescence spectral characteristics, sources, and contributions of DOM (dissolved organic matter) in the Qiqihar Section of the main stream of the Nenjiang River, the fluorescence component characteristics of water DOM were qualitatively analyzed using 3D-EEM (three-dimensional fluorescence)-PARAFAC algorithm technology. The chemical properties, sources, and contributions of each fluorescent component of water DOM were quantitatively studied by combining fluorescence index and PCA (principal component analysis). The results show that there are two main organic components of DOM in Qiqihar Section of Nenjiang River, which are fulvic acid like component C1 and tryptophan like component, and the average fluorescence intensity of C1 account for 82.0%. The results of fluorescence index show that the water has strong humification characteristics, and the average value of HIX (humification index) is 0.82. Principal component analysis show that the source of DOM is a mixture of endogenous and terrestrial sources, with PC1 contributing 48.1% and PC2 contributing 36.5%. It is concluded that the land-based sources such as soil humus and agricultural non-point sources are the main sources of DOM in the Nenjiang River Mainstream in Qiqihar, and the endogenous sources such as aquatic organisms and microbial metabolic activities are the secondary sources.

Graphical abstract

关键词

三维荧光光谱 / 荧光指数 / 可溶性有机物 / 溯源分析

Key words

3D-EEM (there-dimensional fluorescence excitation-emission matrix) / fluorescence index / DOM (dissolved organic matter) / pollution source identification

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朱立月, 钱宁, 郭跃东, 武双双, 王楠, 马洪艳, 徐秋菊. 嫩江干流齐齐哈尔段可溶性有机物特征及溯源[J]. 科学技术与工程, 2026, 26(2): 863-870 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2409465

ZHU Li-yue, QIAN Ning, GUO Yue-dong, WU Shuang-shuang, WANG Nan, MA Hong-yan, XU Qiu-ju. Characteristics and Traceability Analysis of Dissolved Organic Matter in Qiqihar Section of Nenjiang River Mainstem[J]. Science Technology and Engineering, 2026, 26(2): 863-870 DOI:10.12404/j.issn.1671-1815.2409465

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中国东北地区是世界四大黑土区之一,黑土地富含的有机质会随着地表径流的冲刷进入水体,成为流域可溶性有机质的天然本底^[1]。长期以来,东北地区河流水环境有机污染严峻,松花江流域水体主要污染指标为高锰酸盐指数、五日生化需氧量^[2]。总有机碳(total organic carbon,TOC)、生化需氧量(biochemical oxygen demand over 5 days,BOD₅)、化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)和高锰酸盐指数(permanganate index,COD_Mn)等常规的水质指标能反映水体有机污染物的总量,但无法表示有机物质结构组成^[3-4]。可溶性有机物(dissolved organic matter,DOM)是一种性质稳定、结构复杂、分子量分布较宽的有机高分子混合物^[5-6],根据其荧光激发/发射波长等特征主要分为类蛋白质和类腐殖质两种^[7]。DOM的荧光性质改变可以表明其化学组成的相应变化^[3,8],组分构成特征及荧光含量能够反映河流有机污染特征,因此DOM具有重要的环境表征作用^[9]。水体DOM的污染来源主要分为内源和陆源,内源主要是微生物、浮游植物和原位水生植物的分解和生产等活动产生的有机质,主要组分表现为类色氨酸和类酪氨酸,陆源主要是大气、陆地等系统中的有机质通过降雨、地表径流等过程进入水体及农业面源污染汇入,主要组分表现为类胡敏酸、类富里酸^[10-11]。整体而言,自然流域水体中的有机污染物分子结构复杂、来源丰富多样,其分类和溯源仍然面临着技术手段、数据分析等方面的挑战^[12]。

污染溯源分析是实现对流域水污染精准防控、水生态环境改善和治理方案制定的重要前提,利用三维荧光光谱图谱、荧光参数等特征信息,可以对污染水体分类识别^[13-14]。国内众多学者运用三维荧光、平行因子分析算法,探索和揭示了黑龙江流域、穆棱河、七虎林河等东北地区河流DOM以类腐殖质为主,具有强腐殖质的特征^[1,10,15]。近年来,三维荧光光谱技术灵敏便捷、信息存储量大,已成为表征可溶性有机物的有效手段^[16-18]。

嫩江是松花江的北源,发源于大兴安岭伊勒呼里山,齐齐哈尔市境内嫩江全长约400 km,流域面积约41 000 km²,主槽宽度300~400 m,水深3~5 m。嫩江干流齐齐哈尔段历年水质监测数据表明,COD_Mn、COD等指标在汛期浓度明显升高,不能稳定达到地表水Ⅲ类标准。因此,现采用三维荧光-平行因子分析及主成分分析,探究嫩江干流齐齐哈尔段水体DOM的荧光光谱特征、来源及各来源贡献,为嫩江等东北地区河流水污染防治提供参考。

1 研究方法

1.1 研究区概况与样品采集

研究区处于中高纬度地区,属于寒温带半湿润大陆性气候,年际温差变化大,四季分明,夏季多雨,冬季寒冷干燥。土壤类型主要以暗棕壤、黑土、黑钙土、草甸土为主,有机质含量较高。利用GlobalLand30网站(http://www.globallandcover.com)提供的2020年土地覆盖类型数据分析可知,研究区土地覆盖类型以农田为主,占比可达85.0%。监测断面采样点名称、简称及详细坐标如表1所示。研究区土地覆盖类型及监测断面采样点位如图1所示。

在干流沿程每隔约15 km设置1个采样点,分别于春汛期(2023年5月)、夏汛期(2023年7月)进行了样品采集。经现场踏勘,在干流、主要支流河口处设置河流监测点位26个。样品运输和保存参照《水质样品的保存和管理技术规定》(HJ 493—2009)。样品采集参照《水质采样技术指导》(HJ 494—2009)和《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91—2002)。采集的样品在测试完现场测试项目后,立即放入低温保温箱于4 ℃避光保存,送回实验室待测其他水质指标。

使用Whatman GF/F玻璃纤维滤膜(经马弗炉450 ℃高温灼烧4 h,0.7 μm)过滤采集的水样,将过滤后的水样装入塑料瓶,放入冰箱4 ℃冷藏待测COD_Mn、COD、BOD₅、总磷、总氮、氨氮等水质理化常规指标。夏汛期的水样补充做了三维荧光光谱分析。

1.2 水质指标与荧光光谱的测试

pH、溶解氧、电导率等现场检测指标使用便携式多参数分析仪DZB-712F现场测定。需实验室检测的常规水质指标参照《水和废水监测分析方法》。COD使用消解仪(顺颐 1200G型)测定,高锰酸盐指数使用水浴锅测定,BOD₅使用Oxi 7310溶解氧测定仪测定,氨氮使用AJ-3000气相分子吸收仪测定,总氮、总磷使用UV-1800紫外可见分光光度计测定,测定方法分别是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法、钼酸铵分光光度法。

过滤后的水样通过日本岛津RF-7000荧光光谱分析仪,配以1 cm石英比色皿进行荧光光谱测定。激发光源为150 W氙灯,PMT电压为700 V,扫描波长范围为:发射波长(emission wavelength,λ_Em)范围为250~600 nm,激发波长(excitation wavelength,λ_Ex)范围为200~450 nm,激发光狭缝宽度为2 nm,发射光狭缝宽度为2 nm,扫描速度为2 400 nm/min。Milli-Q超纯水为空白,样品的三维荧光光谱数据均通过拉曼散射校正。

1.3 三维荧光光谱数据

三维荧光光谱数据调用R语言PARAFAC工具包进行数据预处理和平行因子分析,经过数据标准化处理、异常值剔除及不同组分数量的对比分析。同时进行残差分析,在基本保障拟合残差小于20%的情况下,最终确定样品的主要荧光组分的数量^[19]。三维荧光光谱组分解析,结合前人研究及大量科技参考文献,对比最大激发波长、峰强个数和发射波长等特征,识别荧光组分类型。同时,应用该R语言PARAFAC工具包计算3种三维荧光指数,包括腐殖化指数(humification index,HIX)^[20]、荧光指数(fluorescence index, FI)^[6,20]和生物指数(biological index,BIX)^[21]。

HIX指激发波长为254 nm时,荧光发射波长在435~480 nm和300~345 nm荧光强度的比值(HIX=F_435~480/F_300~345),HIX指数反映了DOM腐殖化程度。HIX越高,说明腐殖质结构越复杂,性质越稳定,生物可利用率越低。BIX指激发波长为310 nm时,荧光发射波长在380 nm和430 nm处荧光强度的比值(BIX=F₃₈₀/F₄₃₀),BIX指数反映了内源物质对DOM的相对贡献。同时,BIX指数同时可以评价生物可利用性的高低,BIX数值越大,说明物质自生源性越强,同时具有生物可利用性越强。FI指激发波长为370 nm时,荧光发射波长在450 nm和500 nm处荧光强度的比值(FI=F₄₅₀/F₅₀₀),FI指数反映了芳香氨基酸与非芳香物对DOM的相对贡献。FI<1.4,表明DOM主要为陆地、土壤等陆源输入为主,如流域林地、农田、河边季节性淹水湿地等典型生态系统的土壤有机物,此类土壤生态系统形成时间长,可溶性有机物组分相对稳定;FI>1.9,表明DOM主要来自生物活动产生内源,是有机物进入河流或湖泊水体后,经过水体中微生物的分解利用后,转化而来的有机物。

1.4 荧光组分鉴别与统计

三维荧光光谱数据调用R语言PARAFAC工具包进行数据预处理和平行因子分析,经过数据标准化处理、异常值剔除及不同组分数量的对比分析,同时进行残差分析,在基本保障拟合残差小于20%的情况下,最终确定水体样品的主要荧光组分的数量。荧光组分强度和荧光指数的原始数据集共有5个变量,经极差标准化处理后,通过PCA降维分析,最终提取2个特征性能^[22]。PCA及相关图表使用Origin(版本8.6,Origin Lab, USA)绘制。

2 结果与讨论

2.1 水体水质常规指标及DOM光谱特征

2.1.1 水质常规指标时空变化特征

水质按照《地表水环境质量评价办法(试行)》(环办〔2011〕22号)中Ⅲ类标准评价。研究区以浏园监测断面为中点,分为浏园以上、浏园及以下两部分。从时间变化来看,COD_Mn、溶解氧、COD、总氮、总磷等指标夏汛期明显高于春汛期,TOC、BOD₅等指标夏汛期低于春汛期,氨氮夏汛期与春汛期基本持平。从空间变化来看,COD_Mn、TOC、氨氮等指标无明显空间变化特征,总氮、总磷等指标浏园以下略高于浏园以上,COD夏汛期浏园以下略高于浏园以上,溶解氧夏汛期浏园以上略高于浏园以下。超标污染物主要包括总磷、COD、COD_Mn和溶解氧。整体上,夏汛期水质劣于春汛期,水质指标无明显空间变化特征,水样化学指标检测结果如图2所示。为了进一步探明夏汛期水质恶化的原因,对夏汛期的样品补充做了三维荧光光谱分析。

2.1.2 DOM组成特征

夏汛期水体DOM主要荧光组分为2种:①C1

组分:在激发光谱230nm/发射光谱430nm处形成单峰,与富里酸类物质的组分相似^[22],表明C1组分主要为类富里酸物质;②C2组分:在激发光谱230(280)nm/发射光谱350nm处形成双峰,与色氨酸类物质的组分相似^[23],表明C2组分主要为类色氨酸物质。类富里酸类色氨酸水体DOM荧光组分特征如表2所示,水体各荧光组分激发/发射光谱空间分布特征如图3所示。

对26个样品进行荧光矩阵平行分析,有23个样品进入模型分析,分析出2个主要荧光组分,平均方差解释率大于80%。从各荧光组分占比情况看,不同组分占比变化不大,类富里酸(C1)平均占比82.0%,类色氨酸(C2)平均占比18.0%。荧光组分强度相对占比如图4所示。

2.1.3 荧光指数特征

荧光指数对于水体DOM的来源具有指示作用,综合3种荧光指数来看,夏汛期嫩江干流齐齐哈尔段水体的DOM来源属于内源和陆源的混合,具有较强的腐殖化特征,结构较为稳定。FI指数平均值1.67,波动范围1.59~1.74,绝大多数监测断面FI指数在1.64~1.68,说明有机组分来源于水体自身和陆源土壤的混合贡献。BIX指数平均值0.95,波动范围相对较大(0.71~1.96)。DK、LHX4、LHX3、NMH、LYX5等监测断面BIX指数偏高,均大于1,表明DOM具有较高的自生组分。从BIX指数平均值和分布范围来看,水体的有机组分的自身水体生物来源的比例较高,河流水体自身生物作用对有机质形成具有重要作用。HIX指数平均值0.82,波动范围0.61~0.89,绝大多数水体样品HIX指数大于0.85。从HIX指数平均值和大多数样品HIX分布区间来看,表明水体中的有机组分具有较强的腐殖化特征,结构较为稳定。荧光参数分布如图5所示。

2.2 DOM来源解析

从荧光光谱的组分特征来看,夏汛期嫩江干流齐齐哈尔段水体DOM组分主要包括类富里酸和类色氨酸两种,类富里酸平均占比82.0%,类色氨酸平均占比18.0%。表明水体中DOM以类腐殖质组分为主,主要来源为陆源有机质^[24]。

从荧光指数来看,3种荧光参数呈波动性变化特征,无显著空间变化趋势,表明水体DOM来源于内源和陆源的比例存在较大的空间变异特征。BIX指数空间变异性较大,且河流中的内源物质也有可能是外源输入的生物可利用性高的有机物转化而来,因此BIX指数不宜作为本研究DOM来源的判断指标。FI指数在1.64~1.68,表明水体DOM兼具内源和陆源,这与张道萍等^[15]黑龙江流域典型断面水体DOM荧光特性分析研究结果相近。HIX指数均值为0.82,且绝大多数样品HIX指数大于0.85,表明水体DOM具有较强的腐殖化特征,结构较为稳定。再次印证了水体DOM为陆源输入和内源输入混合型,且以陆源输入为主。

水体DOM荧光光谱的组分特征和荧光指数均是判断水体来源的关键因素,采用主成分分析法降维处理,采样点的荧光组分强度与荧光指数的主成分分析如图6所示。主成分1(PC1)和主成分2(PC2)的累计贡献率分别达到了48.1%和84.6%,表明图6中的采样点的聚集和趋势可以解释DOM的特征^[25]。点位LY以上和LY以下的点位大致聚集在一起,表明研究区域,上下游DOM来源类似,并无明显的空间变异特征。主成分1方向与类富里酸组分强度、HIX指数一致,表明主成分1(PC1)代表陆源性DOM。主成分2(PC2)方向与类色氨酸组分强度、FI指数一致,PC2代表内源性DOM。这也再次印证了陆源输入是嫩江干流齐齐哈尔段水体的DOM主要来源,PC1贡献率为48.1%,内源释放和微生物代谢活动等内源的贡献是次要的,PC2贡献率为36.5%。陆源输入可能与研究区水文变化、水土流失情况、面源污染有关^{[19,26 -27]}。土地覆盖类型是影响农业面源污染的关键因素之一,研究区土地覆盖类型以农田为主,农业面源污染在大面积降水和径流冲刷作用下汇入水体,导致土壤腐殖质和营养物质进入河流水体中。有研究表明,嫩江流域年内径流量的分配变化不大,汛期径流量的占比最大,水土保持效果有所提升,但嫩江干流江桥、大赉等主要水文站多年平均年输沙量仍然较高,江桥站1955—2020年的平均年输沙量达216万t^[27]。

3 结论

通过三维荧光(3D-EEM)-PARAFAC算法技术,结合主成分分析,对三维荧光光谱数据进行定性分析与定量降维解析,完成了嫩江干流齐齐哈尔段水体DOM的初步溯源,得到以下结论。

(1)夏汛期水质劣于春汛期,水质指标、水体DOM来源均无明显空间变化特征。夏汛期水体DOM主要荧光组分为2种,分别是类富里酸组分C1和类色氨酸组分C2,分别占总荧光组分的82.0%、18.0%。

(2)水体DOM荧光指数FI均值1.67,腐殖化指数HIX均值为0.82,表明丰水期水体DOM兼具内源和陆源,且以陆源输入为主。

(3)主成分分析表明,陆源输入对水体的DOM贡献较大,PC1贡献率为48.1%,微生物代谢活动和内源释放的贡献是次要的,PC2贡献率为36.5%。应加强陆源污染防治,紧盯夏汛期水质敏感时段,加快水土流失、面源污染治理。

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原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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